ТОРИЙ анализ Th, Качественная реакция на Торий

Арсеназо I

В растворах с рН 1,8—2,0 торий с арсеназо I образует ВКС, в спекгре которого есть полоса с поглощением в λ_mах=565÷570 нм.

Мешают —Се (IV), U, Ti, Zr, Al, F^—, PO³₄^—, оксалаты, цитраты, сульфаты. Обычно торий предварительно отделяют.

Выполнение ФО. К кислому анализируемому раствору с содержанием до 0,1 мг тория в мерной колбе вместимостью 25 мл приливают 10 мл воды, 1 мл раствора СаСl₂ (50 мг/мл Са), 0,5 мл 10%-ного раствора винной кислоты, 3 мл 0,05%-ного раствора арсеназо 1, доливают до метки 0,09 М НО. Измеряют ОП раствора при 570 нм относительно раствора реагентов.

Арсеназо III

Торий в 1 —10 М растворах НСl (оптимальная концентрация 8 М НО) образует с арсеназо III ВКС, в спектре поглощения которого есть полосы с λ’_mах=610 нм и λ»_mах=655 нм, E = 115·10³ (3 М НО). ВКС экстрагируется н-бутанолом, в спектре экстракта есть полоса сλ_mах= 670 нм, Е=64·10³.

Мешают —F^—, РО³₄^—; меньше влияют SO²₄^—; U (IV) окисляют в U (VI); Fe (III) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Обычно торий предварительно отделяют соосаждением с СаС₂O₄

Применяют для ФО тория в минералах циркония, ниобия, урана, водах, горных породах [9, 109, 372, 578, 704], диоксида тория в вольфраме [375], ЭФО РЗЭ [54], ФО тория в растворах производства РЗЭ [282].

Выполнение ФО. К кислому анализируемому раствору в мерной колбе вместимостью 50 мл с содержанием до 0,1 мг тория (без сульфатов) добавляют 12 мл конц. НCl, 5 мл 8%-ного раствора щавелевой кислоты, 4 мл 0,05%-ного раствора арсеназо III, воду до метки. Измеряют ОП при 655 нм относительно раствора реагентов.

Торон I

Бензол-2′-арсоновой кислоты (1′-азо)-2-оксинафталин-3,6-дисульфокислоты тринатриевая соль

C₁₆H₁₀O₁₀N₂S₂AsNa₃, ММ 598,28

Красные кристаллы (порошок); растворим в воде, растворах кислот; мало—в эт. и других органических растворителях.

Фитиновая кислота

Эфир инозита и пирофосфорной кислоты С₆Н₂₄Р₆О₂₇, ММ 714,08

Соломенного цвета сиропообразная жидкость; смешивается с водой; глицерином; хорошо растворима в эф.; бзл., СН₃СООН.

Применяют для отделения и ГО тория в растворах, монацитовых концентратах [578], ПолО церия в оксиде лантана [831.

ГО тория. Фитиновая кислота с торием в 6 М HNO_s образует осадок, нерастворимый в конц. кислотах, царской водке, едких щелочах, эфире, но растворимый в цитрате натрия. Осаждение выполняют в присутствии щавелевой кислоты, маскирующей титан, цирконий, уран, железо. При прокаливании осадка образуется весовая форма — Th(PО₃)₄

Выполнение ГО. К анализируемому раствору 6 М по HNO₃ добавляют 1 мл 30%-ного раствора Н_2О2, 4-5 мл 4%-ного раст-

вора фитиновой кислоты. Спустя 15—20 мин осадок фильтруют через плотный фильтр, промывают 4 М раствором HNО₃, Осадок прокаливают при 1100°С. Весовая форма — Th(PО₃)₄.

Щавелевая кислота

Щавелевая кислота из ~ 1 М HCl, HNO₃ осаждает Th(C₂O₄)₂·6H₂O, растворимость которого 2,3·10^-2 г/1000 г; осадок растворим в конц. растворах кислот, оксалата и ацетата аммония, карбонатов ЩМ. При его прокаливании образуется весовая .форма —ThO₂.

Мешают —РЗЭ, U (IV).

Применяют для выделения, концентрирования, ГО тория при анализе монацитовых песков [109, 578], ТТО [517].

Выполнение ГО (отделения). К анализируемому раствору ~1 М по НСl, нагретому до кипения, добавляют избыток насыщенного раствора щавелевой кислоты. Осадок оставляют на ночь. Фильтруют, промывают осадок 1%-ным раствором щавелевой кислоты. Осадок прокаливают при 900—1100°С.

 

Торий анализ