Уксусная кислота в химическом анализе

С₂Н₄O₂, ММ 60,05

Бесцветная жидкость с резким запахом, кислым вкусом. Безводная кислота — «ледяная»; t_пл 100%-ной 16,75°С, 96%-ной 10,17°С, 90,1%-ной 3,6°С, 80,6%-ной 7,4°С, 66,4%-ной 20,5°С, 50,6%-ной 19,8°С, 20,8%-ной 7,2°С. Смешивается с водой, эт., эфиром, бзл.; нерастворима в сероуглероде; t_кип 118,1°С, 17,1°С (10 мм рт. ст.), 42,4°С (100 мм рт. ст.), 98,1°С (400 мм рт. ст.), 109°С (560 мм рт. ст.); давление насыщенного пара; 2 ат (143,5°С), 5 ат (180,3°С); d¹⁵₄ =1,0550; n²⁰_D=1,3720. Константа ионизации рК = 4,78 (0°С), 4,49 (10°С), 4,38 (20°С), 4,17 (50°С), 9,52 (метанол), 10,32 (эт.), 10,35 (бутанол), 9,75 (90% ац.). За счет образования водородных связей образуются димеры, устойчивые до 250°С. Спектр поглощения содержит полосу с λ_mах= 208÷210 нм. ПДКр.з 5 мг/м³.

Соль ацетат аммония C₂H₇NO₂, ММ 77,08. Бесцветные кристаллы; d= 1,073; t_пл 114°С; хорошо растворим в воде (г/100 г) 148, эт. Реагент гигроскопичен.

Применяют в качестве компонента буферных растворов, растворителя [560].

Уротропин

Гексаметилентетраамин; гексаамин C₆H₁₂N₄, ММ 140,19

Бесцветные ромбоэдрические кристаллы (порошок); t_пл 128 130°С; при 280°С обугливается; выше 230°С возгоняется в вакууме с частичным разложением; растворим в воде 81,3 г/100 г (12°С), с повышением температуры растворимость уменьшается; в хлф. 13,4 г/100 мл, метаноле 7,3 г/ 100 мл эт., 2,9 г/100 мл, 20,5 (86,5%-ный раствор глицерина, 20,9 (20°С, 98,5%-ный раствор глицерина); малорастворим в ССl₄, бзл., эфире. Однокислотное основание, рК_ROH=9,08. Устойчив в щелочных растворах, разлагается в кислотных растворах.

Применяют как компонент буферных растворов, для отделения и определения гидроксидов металлов (≥III) [120, 324].

1 -Фенил-3-метил-4-бензоилпиразолон-5 (ФМБП)

C₁₇H₁₄N₂O₂, ММ 278,31 Кристаллическое вещество; t_пл енольной формы 92°С, кетонной 122°С, растворим (М) в бзл. 1,3, ССl4 0,78, дхл. 1,43, хлф. 1,78, этилацетате 0,23, изоамилацетате 0,23, ИАС 4,7·10^-2, гептане 3·10^-2, МИБК, 2,2′-дихлорэтиловом эфире, изопентаноле. Константа распределения для систем бзл. — вода lg Р_на = 3,03, ИАС — вода 2,33, хлф. — вода 3,95; растворимость енольной формы в воде 2,4·10^-4 М, кетонной 1,03·10^-4 (рН≤ 2) и енольной 3,89·10^-4, кетонной 2,16·10^-4 М (рН 4). Константы ионизации; рК_HR = 4,04 (4,11); рК_RH2+ =0,04; рК_RH+= 0,64. В спектрах поглощения имеются полосы с λ’_mах=235 (плато), λ»_mах=260÷265 нм (анионная форма в воде), для молекулярной формы в воде λ_mах = 235 нм, λ_mах=288 нм (хлф.), λ_mах = 280 нм (ИАС). Растворы при хранении в темной склянке устойчивы длительное время, устойчивы к действию НСl, H₂SO₄, HNO₃ (<8М).

Применяют для концентрирования, отделения примесей [240, 261, 309, 354].

Фенолфталеин

C₂₀H₁₄O₄, ММ 318,3

Бесцветные (желтоватые) кристаллы (порошок); t_пл 250°С; нерастворим в воде; растворим в эт., эфире, водных растворах щелочи. В пределах рН 8,2— 8,0 наблюдается переход окраски из бесцветной формы в пурпурную; в конц. H₂SO₄ окрашен в оранжевый цвет; в сильно щелочном растворе наблюдается обесцвечивание; не чувствителен к повышению температуры. В щелочных растворах восстанавливается в бесцветное лейкооснование.

Применяют в качестве индикатора при кислотно-основных титрованиях, при концентрировании и отделении микропримесей, как соосадитель [67, 164, 165].

Ферроцен

Дициклопентадиенилжелезо C₁₀H₁₀Fe, ММ 186,04

Оранжевые кристаллы; t_пл 173°С; d=l,49; возгоняется при 100°С; перегоняется с водяным паром; нерастворим в воде; растворим в СН₃СООН, изобутаноле., ац., этиленгликоле, глицерине, изо-пропаноле, ацетонитриле, эт., ДМФ, диоксане, ИАС, диметилсульфоксиде. Устойчив на воздухе; разлагается при нагревании выше 470°С. Восстановитель; величину реального окислительно-восстановительного потенциала его изменяют регулированием природы среды, кислотности раствора в пределах +0,45—0,1 В; в воде Е₀ = +0,16 В. В кислых растворах протонируется. Спектр поглощения содержит полосу с λ_mах= 430 нм, катион феррицения (продуктокисления)поглощает при λ_mах= 617 нм. Очищают возгонкой.

Применяют в качестве восстановителя при ФО, ТТО, АмпТТО элементов, ионы которых восстанавливаются в более низкие степени окисления: Re (VII), Mo (VI), V (V), Се (IV) и др., для отделения и ААО рения косвенным методом по содержанию железа [541, 544, 548, 650].

Формальдегид

Муравьиный альдегид; формалин — 40%-ный водный раствор СН_{20, ММ 30,03}

Бесцветный газ с резким раздражающим запахом; t_пл—118°С; t_кип 196,2°С. Хорошо растворим в воде, спиртах; умеренно в бзл., эфире., хлф.; нерастворим в петролейном эфире. Пределы взрываемости с воздухом 7—72% (объемн.). При хранении и выпаривании полимеризуется с образованием пара-формы — триоксиметилена; от полимеризации предохраняют добавлением 8—12% метанола. Сильный восстановитель. ПДКр.з 0,5 мг/м³.

Применяют для ТТО аммиака, полярографического определения азота (аммиака) в сталях, ФО марганца, денитрации растворов, определения сульфатов в форме диоксида серы [80, 372, 424].

Фталевая кислота

о-Фталевая кислота С₈Н₆0₄, ММ 166,13

Бесцветные кристаллы; t_пл 200°С (с разл.); растворима (г/100 г) в воде 0,57 (20°С), 7,68 (85°С), 18 (99°С), метаноле 25,6 (21,4°С), эт. 13,8 (21,4°С); малорастворима в хлф., бзл. Константы ионизации pK₁ = 3,10 (2,95), рК₂=5,40 (5,41), в ац., содержащем 10% воды pK₁ = 6,10, рК₂=11,5.

Бифталат калия С₈Н₅O₄К, ММ 204,23; бесцветные кристаллы; d= 1,63; растворим в воде (г/100 г) 10,2 (25°С), 36,0 (100°С); насыщенный раствор ( — 0,45 М, 10%-ный) имеет рН 3,9.

Применяют в качестве основного вещества при установке титра щелочей, компонента буферных смесей, осадителя циркония [246,323,379].

Хинальдиновая кислота

а-Хинолин карбоновая кислота C₁₀H₇NO₂·2H₂O, ММ 209,20

Бесцветные (желтоватые) кристаллы (иглы); t_пл 156—158°С (безв.); растворима в воде, лучше в горячей, эт., бзл., хлф., СН₃СООН, эфире, щелочных растворах. Кристаллизуется из воды в форме кристаллогидрата с двумя молекулами воды, которые теряет при нагревании выше 100°С. Из бензольного раствора кристаллизуется безводная. Константа ионизации рК=4,92 (25°С). Перекристаллизовывают из конц. СН₃СООН. Растворы устойчивы при хранении в темной склянке в течение нескольких недель.

Применяют для ГО кадмия, меди, цинка, урана, ФО железа [94, 150].

Хлорамин Т

N-Хлортолуолсульфамиднатрий C₇H₇ClNO₂SNa·3H₂O, ММ 281,67

Бесцветные кристаллы (порошок) со слабым запахом хлора; растворим в воде (г/100 мл) 14 (20°С), 50 (при нагревании), в глицерине, эт. (с разложением); нерастворим в бзл., хлф., эфире.

Окислитель в кислой и щелочной средах, в 1 М НСl Е= +1,3 В, в 0,5 М H₂SO₄ E = +1,52 В, а при рH 7 E= +0,90 В. Растворы хлорамина в воде имеют рН 7; при хранении в склянке из темного стекла устойчивы несколько недель.

Применяют в качестве титранта при определении восстановителей, ФО аммиака [131, 281].

Хлоруксусная кислота

Монохлоруксусная кислота С₂Н₃O₂Сl, ММ 94,50

Бесцветные кристаллы с острым запахом; гигроскопична; существует в трех моноклинно-призматических модификациях — α, β, у более стабильна α-форма; г_пл 61,2°С; t_K1ITl 101°С (20 мм рт ст.), 160°С (300 мм рт. ст.), 189°С (760 мм рт. ст.);  хорошо растворима в воде, бзл., растворима в эт., метаноле, ац., эфире, хлф.; малорастворима в углеводородах, хлоругле-водородах. Константа ионизации рК=2,81 (2,86); 7,60 в ац., содержащем 10% воды.

Хлоруксусной кислоты натриевая соль C₂H₂ClNaO₂, ММ 116,48, бесцветные кристаллы, хорошо растворимые в воде.

Применяют как компонент буферных растворов [560].

 

Уксусная кислота в химическом анализе