ЗОЛОТО анализ Au, AM 196,967 Качественная реакция на Золото
Бриллиантовый зеленый (БрЗ) определение золота зеленкой, реакция золота на зеленку
БрЗ в растворах 0,05—1 М НСl Au(III) образует ИА, экстрагируемый бутилацетатом. В спектре ИА есть полоса с поглощением в λmах= 630 нм. При содержании больших количеств посторонних ионов золото отделяют соосаждением с теллуром, сорбцией на активированном угле.
Применяют для ЭФО золота в минералах, сульфидных рудах, почвах, воде [98, 537].
Выполнение ЭФО в полумикрокюветах. После отделения золота на активированном угле, озоления, растворения остатка приготавливают раствор. Из него отбирают аликвотную часть (или берут весь раствор), выпаривают досуха на водяной бане, приливают 9 мл 0,1 М НСl и 0,1 мл конц. Н2О2, перемешивают. Переливают в пробирку для экстракции, добавляют 1 мл 0,01%-ного раствора БрЗ. Экстрагируют ИА 0,3 мл бутилацетата в течение 1 мин. Органический слой пипеткой переносят в центрифужную пробирку диамет ром 5 мм и H=6 мм. Центрифугируют 2 мин при 4000 об/мин. Органическую фазу вливают в прямоугольную кювету из комплекта фотоколориметров типа ФЭК с l=0,3 см. Устанавливают эту кювету с раствором в штативе так, чтобы оптический путь l=1,7 см. Измеряют ОП при 630 нм относительно экстракта холостого опыта.
Бутилродамин С
Бутилродамин С с Au(III) в растворах серной кислоты образует ИА, экстрагируемый бзл., толуолом, ксилолом, эфиром, ац. Коэффициент распределения ИА между бзл. и водой 10. Экстракт ИА обладает флуоресценцией с максимальным излучением при λmах= 590 HM.
Применяют для ЭФО и ЭФлО золота в рудах, концентратах сульфидных, силикатных породах, минералах [74, 98, 372, 459, 593, 670].
Выполнение ЭФлО. После отделения золота на активированном угле или соосаждением с теллуром получают раствор. Отбирают аликвотную часть с содержанием 0,1—1 мкг Au (III), выпаривают на водяной бане (80°С) досуха, выдерживают 15 мин. В пробирку вливают 9,5 мл 6,2 М H2SO4, 0,5 мл 0,02%-ного водного раствора бутилродамина С. В тигель наливают 6 мл бзл. и по 10 мл раствора из пробирки, перемешивают. Через 1—2 мин содержимое тигля переносят в пробирку, перемешивают 30 с. После отделения фаз измеряют интенсивность флуоресценции экстракта при 590 нм.
Гидрохинон
В кислых растворах гидрохинон восстанавливает Au(III) в золото элементное. На этом основано прямое и обратное ТТО золота [98, 217, 662, 740].
Не мешают — до 10 мг Сu, Ag, Fe, Ni, Zn, Cd, Al, Sn.
Выполнение ТТО. К анализируемому раствору с содержанием 0,1—2 мг Au(III) прибавляют воды до объема 50 мл, 2 капли конц. НСl, 0,5 мл 5%-ного раствора KF, 1 мл раствора о-дианизидина (0„1 г дианизидина растворяют в 20 мл воды, прибавляют 0,2 мл конц. НСl, воды до объема 50 мл). Сразу титруют 10-2 М раствором гидрохинона в 0,25 М НСl.
n-Диметиламинобензилиденроданин (ДАБР)
Роданин
C12H12N2OS2, ММ 264,37
Красноватые кристаллы (порошок); tпл 240—270°С (разл.) начало разложения 200°С; растворим в СН3СООН, муравьиной, минеральных кислотах, эт., ац., хлф., эфире, бзл., бутилацетате, изо-амилацетате; нерастворим в воде. Раствор в эт. поглощает при λmах= 475÷480 (468) нм, в хлф. λmах= 420 нм. Раствор устойчив на протяжении месяца.
Применяют для ФО золота в меди, сплавах серебра, почвах, минералах, глинах [98, 372, 593, 670], ФО серебра [593], ФлО золота в силикатах, пиритных огарках, хвостах, хвостах цианирования, таллийсодержащих минералах [98, 459]. Селективность метода невысокая, поэтому золото предварительно отделяют.
ФО и ЭФлО золота. В растворах 0,1 М НСl золото с реагентом образует устойчивый золь КС, который экстрагируется смесью хлф. — бзл. =3:1, изоамилацетатом хлф. В водном растворе поглощает в λmах= 500 нм, E=13·103.
Выполнение ФО. Анализируемый раствор с содержанием до 0,4 мкг золота в объеме 3,5 мл с концентрацией 0,1 М по НСl вливают в сухую пробирку, добавляют 0,25 мл 1%-ного NaF, перемешивают переворачиванием пробирки, добавляют 0,3 мл 0,05%-ного раствора роданина в эт. Перемешивают. Через 3— 5 мин измеряют ОП золя при 500 нм относительно раствора реагентов.
Дитиопирилметан
В растворах 0,3—1,2 М НСl, 3—8 М H2SO4 или 1 М HNO3 дитиопирилметан (ДТМ) с золотом образует КС, устойчивое в течение суток. В его спектре есть полоса поглощения с λmах = 370 нм, E=35·103.
Не мешают (крат) — 103 Ni, Al, Fe (II), Мо (VI), W (VI), Pb, Zn, ЩЗМ, РЗЭ; 200 Ti, V (V), Cd, Be, CN-. Высоко избирательный метод.
Применяют для ФО золота в электролитах покрытия, технологических растворах и промышленных стоках, горных породах, минералах, полиметаллических рудах [195].
Выполнение ФО. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят анализируемый раствор, содержащий до 0,1 мг золота, 1 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл 25%-ного раствора винной кислоты, 1 мл 0,1%-ного раствора дитиопирилметана в СН3СООН (1:5), 5 мл 8 М НСl, воду до метки. Измеряют ОП при 370 нм относительно воды.
Хромпиразол I (ХПЗ)
4-Димстиламинофенил-4′-метилбензиламино-фенилантипирилкарбинол
C34H36N4O2, ММ 532,69
Сине-фиолетовый порошок; растворим в растворах минеральных кислот, эт., дхл., ац. В кислых растворах поглощает при λ’mах=470 нм, λ»mах=600 нм; λmах=556 нм (ац., рН 0,2).
Применяют для ЭФО золота в сплавах, шлаках, пылях, меди [98], иода [686].
ЭФО золота. В растворах с рН 1— 2 ХПЗ с золотом при наличии ионов Сl- образует ИА, растворимый в бзл., толуоле, ксилоле. Экстракт в толуоле устойчив в течение нескольких часов. В спектре экстракта есть полосы с λmах=580 нм, Е =66·103, Е560=45·103, Е520=34·103. Не мешают (крат) — 5000
Сu (II); 1250 Rh (III); 450 Pt (IV); 500 Ir (IV); 15 Pd (II).
Выполнение ЭФО. В пробирку вводят 5—25 мкг Au (III) в виде раствора, добавляют 3 мл 0,1 М НСl, 2 мл 0,03%-ного раствора реагента в ац., 3 мл буферного хлоридного раствора с рН 2. Вливают 10 мл толуола, экстрагируют 1 мин. Органический слой центрифугируют. Измеряют ОП при 580 нм относительно раствора холостого опыта.
Золото анализ