СЕРЕБРО анализ Ag, AM 107,868 Качественная реакция на серебро

n-Диметиламинобензилиденроданин (ДАБР)

ДАБР с серебром в кислой (0,05 М HNО₃), щелочной средах медленно образует ВКС в виде золя, спектр поглощения которого совпадает со спектром поглощения реагента, Е₄₅₀= 20·10⁵ ПР_дабр Ag = 1,32·10^-14.

Мешают —Au, Hg, Pt, Сu (I); не мешает — Сu (II); понижают чувствительность определения анионы, образующие малорастворимые соединения. При выполнении анализа в аммиачном растворе многие ионы маскируют комплексоном III. Применяют для ФТурбО серебра в рудах, свинце, уране, меди, отходах металлургического производства [135, 496, 669], для отделения серебра при анализе руд [635], соосаждения серебра [163].

Выполнение ФТурбО. Анализируемый раствор с содержанием до 0,12 мг серебра вливают в мерную колбу вместимостью 50 мл, вливают HNO₃ до концентрации 0,05 М в конечном объеме, 1 мл 1%-ного раствора гуммиарабика, воды до 40 мл, 2,5 мл 0,03%-ного раствора ДАБР в ац., доливают водой до метки. Измеряют ОП окрашенного золя через 5 мин относительно раствора холостой пробы.

Дитизон

Дитизон в кислой среде образует ВКС, растворимое в хлф., ССl₄. ВКС экстрагируют из растворов с рН<1 (даже из 4 М H₂SO₄). В спектре поглощения ВКС имеется полоса с λ_mах= 462 нм, E= 30,5·10³. Раствор ВКС устойчив к щелочам, обесцвечивается под влиянием света. Избирательность ЭФО серебра повышается при наличии в растворе комплексона III.

Не мешают (крат) — 10⁶ Сu (II), Bi, Zn, Cd, Pb.

Применяют для ЭФО серебра [496], отделения серебра для КО [173], ЭФлО в рудах, минералах [22, 714].

Дифенилтиомочевина (ДФТМ)

В 0,1—5 М растворах H₂SO₄, до 10 М НСl, 0,1—2,5 М HNO₃ серебро с ДФТМ образует ВКС, экстрагируемое хлф.; время экстракции не менее 5 мин. Вместе с серебром из 3 М НСl извлекаются ртуть, золото, частично медь. Метод высокоизбирателен.

Применяют для выделения серебра при ААО серебра в молибденитовых концентратах, кеках, гранитах, диорите [117], ПТТ серебра и марганцевых рудах [182].

Тиурамат меди

Раствор реагента в хлф. обесцвечивается серебром. Определяют до 0,5 мкг серебра при рН 1—2.

Не мешают (крат) — 1000 Fe (III), Al, As (V), Sn (IV), Ca, Mg, Zn, Ti, W (VI), Pb, Mo (VI), Cd, Tl (I), Ni, Ba, Cr (III), V (V), Сu (II), Th. Мешает — HNO₃; оказывают влияние — Sb (III), Bi, Hg(II).

Применяют для ЭФО серебра в минералах, содержащих медь, свинец [496], продуктах свинцово-цинкового производства [153].

Тиосемикарбазид (ТСК)

CH₅N₃S, ММ 91,44

Бесцветные кристаллы (иглы, пластинки); t_пл 181—183°С (с разл.) растворим в воде. 1 г/100 г, эт. Электрохимически активен.. Восстановитель. Перекристаллизовывают из воды. Тиосемикарбазид гидрохлорид СН₆ ClN3S;ММ 127,60. Бесцветные кристаллы; растворим вводе.

Применяют для АмпТТ серебра,ртути в рудах, ФО рения [80; 81, с. 155—159], ДФО меди в халькопирите, малахите [1], ПТТ меди в легких сплавах [138], демаскирования при ТТО меди комплексоном III [739].

1,10-Фенантролин (ОФ)

Серебро при рН 3—10 (оптимальное значение рН 7) в присутствии ОФ и бромпирогаллового красного образуют ИА, в его спектре поглощения есть полоса с λ_mах= 635 нм, У= 51 · 10³. ИА экстрагируется нитробензолом.

Мешают — Au (III), CN^—, S₂O²₃^—; ЭДТА, F^—, Н₂O₂ повышают избирательность.

Применяют для ФО серебра в черновой меди [491, 496].

Выполнение ФО. К анализируемому раствору, содержащему 1—10 мкг серебра, в мерной колбе вместимостью 50 мл приливают

1 мл 0,1 М ЭДТА, 1 мл 0,001 М ОФ, воду до объема 40 мл, устанавливают рН~7, вводят 1 мл 20%-ного раствора NH₄OOCCH₃,

2 мл 1·10^-4 М БПК (14,0 мг БПК растворяют в 100 мл воды, доливают воды до объема 250 мл), воду до метки. Сразу измеряют ОП (или не позднее 30 мин) при 635 нм относительно раствора реагентов. При наличии в растворе U (VI) добавляют F^—, а в присутствии Nb (V) — перекись водорода.

Хиноксалин-2,3-дитиол

C₈H₆N₂S₂, ММ 194,28

Красноватый порошок; растворим в ДМФ, эт., изопропаноле, диоксане, этилацетате, водных растворах щелочей; мало растворяется в воде. Спектр поглощения содержит полосу λ_mах= 425 нм (4,5 М H₂SO₄). Константы ионизации pK₁ = 6,84±0,04 (6,94), рК₂=9,85± 0,03 (9,81). В темноте растворы устойчивы в течение недели; более устойчивы подкисленные растворы. Очищают осаждением из щелочных растворов уксусной кислотой в атмосфере азота.

Применяют для АмпТТ серебра в сплавах медь — серебро [30], термометрического титрования никеля, селена [667], ФО палладия, меди, кобальта [677]

 

Серебро анализ