СВИНЕЦ анализ Pb, AM 207,19 Качественная реакция на свинец

Арсазен

4″-Нитро-2″-арсонобензол-1″, 4-диазоамино-1,1′-бензол C₁₈H₁₅O₅N₆As, ММ 470,28

Темно-желтый порошок; растворим в эт-, метаноле, н-бутаноле, ИАС, пиридине, водных растворах щелочей, хуже в воде. Спектр раствора в н-бутаноле имеет полосу с поглощением в λ_mах= 420 нм. В растворах минеральных кислот реагент разрушается.

Применяют для ЭФО свинца в алюминии, сурьмянистофосфорис-той бронзе [78].

ЭФО свинца. Свинец с арсазеном в щелочных растворах образует ВКС, экстрагируемое бутанолом; в его спектре есть полоса с поглощением в λ_mах= 480÷485 нм. Примеси маскируют суль-фосалициловой кислотой, тиомочевиной, K4[Fe(CN)₆], NH₄F.

Выполнение ЭФО. Анализируемый раствор с содержанием до 15 мкг свинца вносят в пробирку, устанавливают рН 1—3 (по бумажке конго), приливают 0,2 мл 10%-ного раствора сульфосали-циловой кислоты, 0,1 мл 10%-ного раствора тиомочевины, 1 г NH₄F, 2 мл буферного раствора с рН 8—8; 5,2 мл бутанола, 5 мл 0,01%-ного арсазена в бутаноле, 0,2 мл 1%-ного свежего раствора K₄[Fe(CN)₆]. Экстрагируют. Измеряют ОП экстракта при 480 нм относительно раствора холостого опыта.

Дитизон

Свинец с дитизоном при рН 7—11 образует ВКС, экстрагируемое хлф., ССЦ; его спектр поглощения содержит полосу с λ_mах=620 нм, E = 68,6·10³.

Примеси отделяют, маскируют тартратами, цианидами.

Применяют для ФТТО и ФО свинца в водах, реактивах, боре, индии, таллии, ванадии, ниобии, его сплавах, сталях, магнитных сплавах [78, 92, 372, 593], ЭФО свинца в ферромарганце [313].

Выполнение ЭФО. К анализируемому раствору с содержанием до 70 мкг свинца приливают 5 мл 20%-ного тартрата с рН 8,5, нейтрализуют аммиаком до рН«8,5, переносят в делительную воронку. Вливают 1 мл 20%-ного NH₂OH·HCl с рН≈8,5, 5 мл 10%-ного раствора KCN. Экстрагируют свинец порциями по 2 мл 0,001%-ного раствора дитизона в ССl₄ до тех пор, пока последняя порция дитизона не перестанет окрашиваться в розовый цвет. Экстракты объединяют, встряхивают с двумя порциями свежего 0,5%-ного раствора KCN, промывают водой. Розовый экстракт переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доливают до метки ССl₄. Измеряют ОП при 520 нм.

Диэтилдитиокарбаминат натрия

Свинец с ДДККа при рН>11 образует бесцветное ВКС, которое с Сu (2+) образует более устойчивое окрашенное ВКС — Си(ДДК)г, Примеси маскируют тартратами, ЭДТА; мешают — Bi, Tl, Hg, Cd. В бензольно-этанолыюм растворе Рb(ДДК)₂ на фоне NaClO₄ на полярограмме образуется волна.

Применяют для ЭФО свинца в латуни, бронзе, железе, стали [372, 491], ЭПолО свинца в жаропрочных сплавах [90].

Выполнение ЭФО. К анализируемому раствору с содержание»! до 0,2 мг свинца приливают 10 мл 10%-ного раствора тартрата калия-натрия, нейтрализуют 10%-«ым NaOH. добавляют его еще 5 мл, 10 мл 10%-ного KCN, 1 мл 2%-ного ДДКNа, 10 мл хлф-, встряхивают 1—2 мин. Экстракт фильтруют в другую делительную воронку, встряхивают с 5 мл 5%-ного CuS0₄. Органическую фазу фильтруют и измеряют ОП при 436 нм.

Выполнение ЭПолО. В делительную воронку вливают анализируемый раствор (из стали) с содержанием до 0,2 мг свинца, воду до 15 мл, 5 мл 0,5 М CH₃COONa, 50%-ный раствор цитрата аммония и аммиак до рН 8,5, 5 мл 2%-ного ДДКNa, 15 мл бзл. Трижды экстрагируют по 2 мин. Экстракты объединяют в мерной колбе вместимостью 50 мл, доливают бензол до метки. 2 мл полученного раствора вносят в мерную колбу (пробирку) вместимостью 5 мл, вливают 1 мл 0,5 М раствора NaClO₄ в эт., разбавляют эт. до метки. Раствор переносят в электролитическую ячейку, удаляют кислород продуванием в течение 110 мин водородом. Снимают осциллограмму.

Сульфарсазен

Свинец с сульфарсазеном при рН 9 быстро образует ВКС, спектр содержит полосу с λ_mах= 500÷510 нм. Примеси маскируют оксалатами, тиомочевиной, K₄[Fe(CN)₆].

Применяют для ФО свинца в цинке, меди, водах [78], ТТО свинца комплексоном III [78].

 

Свинец органический анализ