ТЕЛЛУР анализ Те, Качественная реакция на Теллур

Бутилродамин С (БРС)

Теллур (IV) с бромидом и БРС в 5—5,2 М растворах H₂SO₄ образует ИА, экстрагируемый бзл., смесью бзл. с бутилацетатом (5:1), коэффициент распределения ~8. ОП экстракта стабилизируют ац. В спектре ИА есть полоса поглощения с λ_mах= 565 нм, E = 95,5Х X10³. Экстракт ИА флуоресцирует.

ЭФО не мешает 300-крат. содержание селена.

Применяют для ЭФО и ЭФлО теллура в рудах, полупроводниковых материалах [400, 536], медно-цинковой руде [384], в воздухе [14].

Выполнение ЭФО. Анализируемый раствор с содержанием до 5 мкг теллура выпаривают на водяной бане до влажных солей, вливают 4 мл 9,2 М раствора H₂SO₄, переносят в делительную воронку, обмывают стакан 1,5 мл 9 М H₂SO₄, добавляют 0,6 мл 2 М NaBr, 1,5 мл 0,1%-ного раствора БРС, 1 мл ац., 1,4 мл 2%-ного свежего раствора аскорбиновой кислоты, 5 мл бензола, экстрагируют 1 мин. Измеряют ОП экстракта при 565 нм.

Выполнение ЭФлО. Анализируемый раствор выпаривают досуха, вливают 1 мл воды, 6 мл 5,5 М H₂SO₄, 0,2 мл 3,5 М перегнанной НВr, 0,3 мл 0,1%-ного раствора БРС, 0,1 мл 2%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 5,5 М раствора H₂SO₄ до объема 10 мл, 10 мл 6 мл смеси бзл. с бутилацетатом. Экстрагируют 1 мин. Через 10 мин измеряют флуоресценцию экстракта.

Висмутол II

Теллур (IV) с висмутолом II при рН2,3 образует ВКС с λ_mах=330 нм, E=3,6·10⁴ и E₄₀₀ = 8,0·10³. Экстракт в хлф. имеет E₄₀₀ = 28·10³.

Мешают —Fe, Сu, Аu (III), V (V), Se, NO₃ , окислители; Bi, Cd и др. маскируют ЭДТА, цитратом. Применяют для ЭФО теллура в рудах [400, 491], смеси с кадмием [432].

Выполнение ЭФО. Анализируемый раствор с содержанием до 0,1 мг теллура разбавляют конц. НСl до 3 М, добавляют 2 мл 0,2%-ного раствора висмутола П. Через 1 мин экстрагируют 15 мл хлф. Экстракт промывают буферным раствором с рН 8 (в 500 мл воды растворяют 7 г NaH₂PO₄, 7 г буры, 5 г комплексона III, доводят рН до 8). Экстракт доливают до объема 25 мл хлф. Измеряют ОП при 330 нм.

Диантипирилпропилметан (ДАПМ)

ДАПМ в 1,5—6 М растворах НВr с Те (4+) образует ИА, растворимый в хлф., дхл. В спектре ИА есть полосы поглощения с λ’_mах=330 нм, E=13,5·10³ и λ»_mах= 450 нм, E=4,2·10³.

Применяют для ЭФО теллура в селене, свинце, висмуте, меди, цинковом электролите, конверторной пыли [109, 400, 536], отделения теллура от селена, висмута и др. [400].

Выполнение ЭФО. В делительную воронку вливают анализируемый раствор с содержанием до 0,1 мг теллура, воду до объема 100 мл, 5 мл перегнанной НВr. Спустя 1—2 мин вливают 0,5 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл 1%-ного раствора

ДАПМ в СН₃СООН (1:1), 5 мл дхл. Перемешивают 1 мин. Измеряют ОП экстракта при 450 нм.

Диэтилдитиокарбаминат натрия (ДДКNa)

В растворах 3 М НСl, 4 М НСlO₄, 1,5 М H₂SO₄ ДДК с Те (IV) образует ВКС, растворимое в бзл., хлф., ССl₄, смеси вода — ац. Раствор ВКС в хлф. поглощает при λ_mах= 340 нм, под влиянием света разлагается. Чувствительность повышается при замене Те (IV) в ВКС на Сu (II). В присутствии комплексона III не мешают — Со, Hg (II), Ni, W (VI), Al, Ва, As (III), Са, Cd, Mg, Мn (II), Mo (VI), Pb, Zn.

Применяют для ЭФО теллура в железе, стали, индии, свинце, меди, мышьяке, селене, арсениде галлия, материалах металлургического производства, разделения Те (IV) и Те (VI) [109, 400, 491, 536, 593], пыли цинкового производства [536].

Выполнение ЭФО. Анализируемый раствор с содержанием до 10 мкг теллура вливают в делительную воронку, прибавляют воды до 15 мл, 1 каплю фенолфталеина, нейтрализуют 20%-ным раствором КОН до розовой окраски, вливают 8—10 капель 10%-ного раствора KCN, 1 М НСl до обесцвечивания раствора, 5 мл буферного раствора рН 8,4—8,5, 2 мл. 0,5%-ного раствора ДДKNа. Выдерживают в темном месте, вливают 12 мл ССl₄, перемешивают 2 мин. Экстракт фильтруют через сухой фильтр в другую делительную воронку, содержащую 10 мл 0,02%-ного раствора CuSO₄·5 Н₂O; растворы перемешивают 2 мин. Измеряют ОП органической фазы относительно хлф.

Нафтилвисмутол

5-Меркапто-З- (нафтил-2)-1,3,4-тиадиазолтиона-2 калиевая соль

C₁₂H₇N₂S₃K, ММ 314,49

Бесцветные (слабоокрашенные) кристаллы; t_пл 157—158°С; растворим в воде; устойчив на воздухе. В форме кислоты нерастворим в воде, хорошо —в бзл., хлф. В спектрах поглощения имеются полосы с λ_mах=335 нм (вода), λ_mах = 345 нм (ац.), λ_mах= 330 нм (хлф.). Константа протонизации рК = — 3,64. Очищают перекристаллизацией из эт. Водные растворы при хранении мутнеют.

Применяют для ЭФО теллура в сере, свинцовых концентратах, рудах, полупроводниковых материалах, молибденовых соединениях [107, 400].

ЭФО теллура. Нафтилвисмутол с Те (IV) при рН<4,5 образует ВКС, экстрагируемое хлф. Экстракт в хлф. поглощает в λ_mах = 330 нм, Е=29,6·10³.

Мешают (крат) — 100 Tl (I), Hg (II), Sn (II), Ag.

Выполнение ЭФО. В делительную воронку вливают 10 мл буфер-, ного раствора с рН 4,8—5,5 мл анализируемого раствора с содержанием до 50 мкг теллура, 1 мл 0,1%-ного раствора реагента, 10 мл.

хлф. Экстрагируют 2—3 мин. Измеряют ОП относительно раствора экстракта реагентов при 330 нм.

Тиомочевина (ТМ)

В 0,8 М растворах НСlO₄. ТМ реагирует с Те (4+), образуя КС—[Те(ТМ)₂]²⁺. Максимум поглощения в спектре расположен в λ_mах= 328 нм, E_300-325= 11,2·10³ и E₄₂₈ = 0,1 · 10². С анионом рейне-ката образует экстрагируемый метилкетоном ИА.

Мешают —Pd, Hg (I), Hg (II), Os (VIII), Pt(IV), Rh (III); не мешают —Ag, Mn (II), Zn, Ba, Al, Sn (IV), Be, Cd, Се (IV), Pb.

Применяют для ФО теллура в меди, селене, чугуне [400], Те (IV) в присутствии Те (VI) [400], продуктах свинцово-цинкового производства [153], меднотеллуровых сплавах [536].

 

Теллур анализ