МАГНИЙ анализ Mg, Качественная реакция на Магний

Бис-салицилальэтилендиамин (БСДА)

C₁₆H₁₆N₂O₂, ММ 268,32 Желтые кристаллы (порошок) ; растворим в ац., бзл., хлф., растворах щелочей.

ДМФА; нерастворим в воде, ИАС, ССЦ; малорастворим в эт. Раствор в ДМФА хранят в колбах из кварца (устойчив до 10 дней).

Применяют для ФлО магния в водах, солях, кислотах [77].

ФлО магния. Магний с реагентом при рН 11,5, создаваемым 0,005 М раствором нзобутиламина в ДМФА, образует ВКС с голубой флуоресценцией. В спектре флуоресценции имеется полоса с λ_mах = 430 нм. Чувствительность определения магния 0,001 мкг/5 мл.

Не мешают—( Mg=0,0002 мкг/мл) 10-кратные количества любого катиона. Мешает — вода, более 5%.

Люмомагнезон ИРЕА (ЛМГ)

2-Окси-3-сульфо-хлорбензол-1-азобарбитуровой кислоты натриевая соль

C₁₀H₆ClN₄O₇SNa, ММ 384,69

Оранжево-желтые кристаллы (порошок); растворим в воде, ац., эт.; нерастворим в бзл.; в кислых, щелочных растворах не флуоресцирует. В спектре поглощения имеются полосы с λ_mах= 420 нм (рН 1—6), λ_mах= 500 нм (рН 10—14).

Применяют для ФлО магния в кислотах, тартрате кальция, марганце [77].  ФлО магния. Розовая 

флуоресценция возникает в присутствии магния и ЛМГ  при рН 10,0—10,2 в 0,01%- ном растворе ац.; флуоресценция возникает в течение 10 мин для Mg>0,5 мкг/5 мл и сохраняется в течение 1—1,5 ч. Максимум флуоресценции расположен в λ_mах= 600÷610 нм. Чувствительность 0,01 мкг/5 мл.

Не мешают — любые катионы при соотношении 1:1; мешают (крат) — 10 Си (II); 100 Zn, Sn (II), TI (III), Sb (III), Hg, Pr, Co, In, Gd, Ga, Mn (VII); незначительно снижают чувствительность-— 100 Са, Al, Fe (II), Fe (III) (винная кислота повышает избирательность по кальцию); 1000 Li, Ва, Mo (VI), Те (IV), Zr (IV), As (III), Pd (IV).

Магнезон XC

Магнезон ИРЕА; 2-Окси-3-сульфо-5-хлорбензол-(1-азо-1′)-2′-нафтол натриевая соль

C₁₆H_l0ClN₂O₅SNa·H₂O, ММ 418,81

Кирпично-красные кристаллы (порошок); малорастворим в воде эт., ИАС, ац.; нерастворим в хлф., бзл., толуоле, эфире В спектре водного раствора имеются полосы с λ’_mах =510÷515 нм и λ»_mах= 545 нм.

Применяют для ФО магния в сталях, сплавах, чугунах, контактных сплавах [91], реактивах [342], меди в углеродистой стали [337], ниобия в сплавах [215], ЭФО молибдена в растворах гидрометаллургического производства [212].

ФО магния. Магний с реагентом при рН 10 в 30%-ном растворе ац. образует ВКС, устойчивое в течение 3 ч. В спектре поглощения ВКС есть полоса с λ_mах= 610 нм.

Не мешают (крат) при наличии тартрата—10 Са, Ва, Zr, Sb (III), Ti; 25 Al, Sn (IV); 50 Sr, Cd, W(VI); 250 Mo (VI), As (III), Hg (II); 2 Fe (III); допустимо присутствие в 5 мл 50 мг NaCl, 25 мг NH₄NO₃, Na₂SO₄,

Выполнение ФО. Анализируемый раствор, содержащий 2—5 мкг магния, разбавляют водой до объема 1,7 мл, прибавляют растворы 0,5%-ного NH4Cl, 0,2 мл 50%-ного тартрата К, Na, 1,5 мл ац., 0,06 мл 0,02 %-ного раствора магнезона ХС, 0,5 мл 20%-ного раствора NH₃. Измеряют ОП при 610 нм относительно раствора реагентов.

Тимолфталексон

Тимолфталеинкомплексон; 3,3′-бис-{[бис(карбоксиметил)-амино] -метил] -тимолфталеин

C₃₈H₄₄N₂O₁₂, ММ 720,78

Красный порошок; растворим в метаноле, эт., хуже в воде; растворим в их смесях. В спектре поглощения водно-метанольного раствора есть полосы с λ’_mах= 605 нм (рН 8,2—11,6), λ»_mах=608 нм (рН 13)

Применяют в качестве металлоиндикатора при ТТО комплексоном ЩЗМ, РЗЭ, марганца, серебра, хрома [491, 593], ФО кальция [491, 606], магния в магниевых сплавах [268].

ФО магния. Магний с тимолфталексоном при рН 11 образует ВКС с максимальным светопоглощением в λ_mах= 582 нм, Е₆₀₀=28 · 10³ (относительно раствора реагентов).

Не мешают (крат) — 6 Mn (II), 3 Zn, 4 Cd, 8 Сu (II), 1 Со; в в,94 М растворе трнэтаноламина не мешают— 8 Cd, 0,04 М Fe (III), 45 Аl; 10³—10⁴ ЩМ, Cl^—, Br^—, I^—, SCN^—, SO²₄^—, NO₃^—, F^—, NO₂^— тио—мочевина, триэтаноламин. Мешают — Са, Sr, Ва, Ni, РЗЭ, СО²₃^—,

РО³₄^—; 0,1 мг/мл оксалаты, тартраты, цитраты, ЭДТА; 1 мкг/мл нитрилотриуксусной кислоты, иминодиуксусной кислоты.

Выполнение ФО. В мерную колбу вместимостью 25 мл вливают анализируемый раствор с содержанием 0,1—1 мкг/мл магния, добавляют 10 мл ацетатно-аммиачного буферного раствора с рН 11, 0,5 мл 1 М трнэтаноламина в метаноле, 4 мл 1 ·10^-3 М тимолфталексона, доливают до метки буферным раствором. Измеряют ОП при 582 нм относительно раствора реагентов.

Титановый желтый

Тиазоловый желтый; бис-4,4′-метилбензотиазол-(1,3)-диазоаминобензол-(2,2′)-дисульфокислоты динатриевая соль

C₂₈H₁₉N₅O₆S₄Na₂, ММ 695,75

Желто-коричневый с красным оттенком порошок; растворим^— в воде, эт., метаноле, растворах кислот и щелочей. В спектре раствора имеется полоса с поглощением в λ_mах= 495÷500 нм (рН>12). Очищают осаждением эфиром из насыщенного раствора в метаноле.

Применяют для ФО магния в силикатах, почвах, чугуне, Ni, Ti, Al, Zr, Nb, Hf, W, U и их сплавах [87, 372, 491, 593, 639, 722], мартеновских шлаках [416], сварочных флюсах [227], ТТО калия в удобрениях [741].

ФО магния. Магний с реагентом при рН>12 образует коллоидное адсорбционное соединение, более устойчивое в присутствии ПВС. В спектре этого соединения есть полоса поглощения с λ_mах = 545 нм, E = 1,8·10³. Окраска постоянна в течение 10—30 мин. Усиливает окраску Са. Мешают — Fe, Сu, Mn, Ni, Al, Zn, Sn; триэтаноламин маскирует Fe (III).

Выполнение ФО. В мерную колбу вместимостью 50 мл вливают растворы анализируемый, содержащий менее 0,3 мг магния, 2 мл2%-ного раствора СаС1₂, 5 мл 0,05%-ного раствора реагента (устойчив более недели), 5 мл 1%-ного ПВС, воды до объема 35 мл. Перемешивая, медленно вливают 1 М раствор NaOH до изменения окраски и избыток его 5 мл, воду до метки. Через 15 мин измеряют ОП при 545 нм относительно раствора реагентов.

Феназо

3,3′-Динитро-4,4′-бис- (4″-оксибензолазо) -бифенил; 3,3′-динитробифенил-4,4′-бис [ <-азо-4 > фенол]

C₂₄H₁₆N₆O₆, ММ 484,43

Темно-коричневые, черные кристаллы; нерастворим в воде; растворим в эт., ац., хлф., бзл., водных растворах щелочей; щелочные растворы устойчивы в течение нескольких недель.

Применяют для ФО Mg в Al, магниевых, молибденовых сплавах [87, 493], доменных шлаках, рудах железа [368], железных рудах [39], контактных сплавах [91], неметаллических включениях в стали [286].

Эриохром черный Т (ЭХЧТ)

1-(1-Окси-2-нафтилазо)-2-окси-6-нитро-4-нафталинсульфокислоты натриевая соль; хромоген черный специальный ЕТ-00

C₂₀H₁₂N₃O₇NaS, ММ 461,39

Черный (коричневый) порошок; растворим в воде, эт. Водные растворы реагента поглощают в λ_mах= 616 нм (рН 9,6). Растворы в присутствии 30% (объемн.)  изопропанола и 0,2% NH₂OH·0,5 H₂SO₄ устойчивы более месяца.

 Применяют в качестве металлоиндикатора при ТТО комплексонами магния в чугуне.

 водах, NaCl [593, 620, 695, 717], КМО марганца в реагентах [650], ФО магния в Al, Zn, Ni, In, U, их сплавах [372, 620], продуктах цветной металлургии [630], железной руде, агломератах [284], циркония в магнитных сплавах [220, с. 86—91].

ФО магния. В растворах с рН 7,5—11,5 ЭХЧТ с магнием образует ВКС, в спектре поглощения которого имеется полоса с λ_mах = 525 нм, E=5,0·10³. ВКС экстрагируется раствором ТОА в хлф. бутанолом.

Мешают —ионы I—III групп; PO³₄^—, много Са.

Выполнение ФО. Анализируемый раствор с рН 8—9, содержащий до 0,1 мг магния, вливают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют ~20 мг аскорбиновой кислоты и ~20 мг KCN (для маскирования Fe, Ni, Сu, Zn и др.). Через 5 мин приливают растворы: 5 мл буферного (рН 9,6), 5 мл 0,02% ЭХЧТ в эт. (метаноле), воду до метки. Измеряют ОП при 525 нм относительно раствора реагентов.

 

Магний анализ