ЛИТИЙ анализ Li, Качественная реакция на Литий

Нитроантранилазо (НАА)

2-Карбокси-4-нитробензол<азо-4′>1′-фенил-3′-метилпиразолон

C₁₇H₁₃N₅O₅, ММ 367,32

Оранжевые кристаллы; t_пл 253—255°С; малорастворим в воде, хлф., ац., эт.; растворим в ДМФ, хуже — в диоксане. В спектре щелочного (0,05—0,5 М) водно-ацетонового раствора имеется полоса поглощения с λ_mах= 490 нм. Очищают перекристаллизацией из смеси вода — ДМФА = 1:5. Растворы в ДМФА устойчивы не менее 2 недель.

Применяют для ФО лития в водах [273, 472], бериллия в магнитных, контактных сплавах [91, 92].

ФО лития. Литий с НАА в щелочном водно-ацетоновом растворе сразу дает КС, спектр которого содержит полосу с λ_mах= 465 нм Окраска КС устойчива 1,5 ч.

Мешают (мкг)—200 Рb; 100 Mg; 50 Са, Cd; 25 Ва, Na Zn; 10 Sr, Be, Al; 5 Fe (III); Co, Ni при соотношении 1:1.

Выполнение ФО. К анализируемому раствору, содержащему до 3 мкг лития, приливают воду до объема 1,2 мл, 0,2 мл 0,002 М раствора НАА в днметилформамиде, 0,2 мл 0,2 М КОН, ац, до объема 6 мл. ОП измеряют сразу при 530—540 нм относительно раствора реагентов.

Азо-азокси БН

ААБН из щелочных растворов экстрагирует литий. В реэкстракте литий определяют любым методом.

Применяют для выделения лития из вод, солей [123, 124], окиси железа, стали, литиевого феррита ([25].

Выполнение отделения. Анализируемый кислый раствор с содержанием менее 50 мг Fe (III) и 5—50 мкг лития упаривают до влажных солей, добавляют 20 мл воды, 5—10 мл глицерина, растворы комп-

лексона III и NaOH до концентрации 2M конечном объеме, равный объем AT [ССl₄ в 20% (объемн.) ТБФ]. Дважды экстрагируют. Экстракты объединяют. Литий реэкстрагируют из экстракта 10 мл 0,1 М НСl.

Торон I

Торон с литием в щелочных растворах образует ВКС, чувствительность повышается в присутствии ац. В спектре водно-ацетонового щелочного раствора имеется полоса с λ_mах= 486 им, E=6·10³.

Мешают — ионы, образующие осадки в щелочной среде; Са, Mg>0,l мг; Na>0,5 мг; Pb, Cs>0,l мг.

Выполнение ФО. К 1 мл нейтрального анализируемого раствора, содержащего 1 —10 мкг лития, приливают 0,2 мл 20%-ного раствора КОН, 7 мл ац;, I мл 0,2%-ного раствора торона в воде, воду до 10 мл. Спустя 30 мин измеряют ОП при 485 нм относительно раствора реагентов.

Фосфоназо Р

2-Фосфоно-5-бромбензол-1-азо-1′-2’нафтол-3′, 6′-дисульфокислота

C₁₆H₁₂N₂O₁₀PS₂Br, ММ 567,29

Темно-красные кристаллы (порошок); растворим в воде, растворах NaOH, Na₂CO₃ эт., ац. Водный ра-створ устойчив не менее 2 недель. В спектре раствора есть полоса поглощения С λ_mах = 505 нм (рН>7).

Применяют для ФО лития [472], бериллия в бронзах [273], контактных сплавах [91].

ФО лития. Литий с фосфоназо Р в щелочных водно-ацетоновых ра-створах образует ВКС, в спектре которого есть полоса поглощения с λ_mах= 525 нм, E=1,9·10³. Выполнение ФО. В мерную колбу вместимостью 25 мл вливают анализируемый раствор, содержащий 40—100 мкг лития, 10 мл про-панола или его смеси с бутанолом в соотношении 3:8,5 мл 0,08%-ного раствора фосфоназо Р, 1 мл 20%-ного раствора КОН, воду до метки. Измеряют ОП при 450 нм или 525 нм относительно раствора реагентов.

 

Литий анализ