БАРИЙ анализ Ва, AM 137,34 Качественная реакция на барий

Нитхромазо

2,7-Бис-(4-нитро-2-сульфобензол-1 -азо) -1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота; нитроортаниловый С

C₂₂H₁₄N₆O₁₈S₄, ММ 778,64

Темно-фиолетовый порошок -с бронзовым отливом; растворим в воде; нерастворим в ац., бзл., эфире. Водные растворы устойчивы. Водно-этанольный раствор поглощает в λ_mах =560 нм.

Применяют для ФО бария в цирконат-титанопой керамике [355, 520], ТТО бария [296, 355], селена [307], молибдена [301], вольфрама [307], беррилия [300], гафния и цирконии [302], стронция [298], хрома [307].

ФО бария. В смешанной среде вода —органический водорастворимый растворитель (≥50% и рН≥2) нитхромазос барием образует ВКС, в спектре которого есть полоса поглощения с λ_mах= 640 нм. Используют органические растворители: эт., ац., ацетонитрил ДМФА. Мешают— Sr, Pb, Mo(VI), Se(VI). He мешают (крат)— 100 NH₄⁺, Na; 30K⁺; 1,5 Ca; 5 Mg; 3 Co.

Выполнение ФО. Анализируемый раствор с содержанием до 30 мкг бария вливают в мерную колбу емкостью 50 мл, доливают воду до 20 мл, устанавливают рН 2,8, добавляют 1 мл 0,1%-ного раствора нитхромазо в воде, доливают до метки ац. Измеряют ОП при 640 нм относительно раствора холостого опыта.

Ортаниловый С

1,8-Диоксинафталин-3,6-дисульфокислота-2,7-бис (азо-2′-сульфобензол; сульфоназо III

C₂₂H₁₆N₄O₁₄S₄ ММ 688, 65

Почти черный порошок; растворим в воде, водно-эт., ац. растворах. Растворы устойчивы. В спектре имеются полосы поглощения с λ’_mах =550 нм и λ»_mах= 620 нм.

Применяют для ФО бария, ТТО бария и сульфата [520, 521].

ФО бария. В средах 60%-ных ац. или эт. при рН 2—8 реагент с барием образует ВКС, который имеет молярные коэффициенты погашения при рН 8 E₆₄₀=40·10³ и E₆₃₈=11,2·10³. Не мешают —Сl^—, NO₃^—, F^—, СlO₄^—; мешают — РO₄^3- , SO²₄^—, более 1 мкмоль, свыше 100 мкг Sr, 300 мкг Ca, Mg, U(VI), Cd; 10 мкг Y, La; 20 мкг Th, Pb.

Выполнение ФО. В мерную колбу емкостью 25 мл вливают анализируемый раствор с содержанием до 30 мкг бария, 2,5 мл 0,1 М HCl,0,5 мл ортанилового С, 12 мл ац. или эт., доливают до метки водой. Измеряют ОП при 640 нм относительно раствора реагентов.

Хлораниловая кислота

2,5-Дихлор-3,6-дигидрокси-п-бензохинон С₆Н₂Сl₂O₄, ММ 208,99

Красные (оранжево-красные) кристаллы (пластинки). Малорастворима в воде; растворима в эт. (лучше при нагревании), ац., эфире, СН3СООН, растворах щелочей; нерастворима в хлф., бзл., бенз не. Сильная двухосновная кислота; константы ионизации: pK₁=l,0

1,4 [41,6% (объемн.) эт.]; рК₂=2,64 и 3,81, Растворы в темноте устойчивы до недели.

Хлоранилаты бария, кальция, стронция, циркония, молибдена малорастворимы в воде. Хлор-анилат бария С₆O₄Сl₂Ва·3Н₂O, ММ 398,39; темно-коричневый (с красноватым оттенком) порошок.

Применяют для определения бария, серы, стронция, фторидов [105, 520].

 

Барий анализ