СЕРА анализ S, AM 32,064 Качественная реакция на серу

Сульфат SO²₄^—, ИМ 96,092 Карбоксиарсеназо

2-Фенилкарбоновая кислота-(1-азо-2′)-Г, 8′-диоксинафталин-3′, 6′-дисульфокислоты-(7′-азо-1″)-2″-фениларсоновой кислоты динатриевая соль C₂₃H₁₅N₄O₁₃S₂AsNa₂, ММ 740,42

Темно-фиолетовые с зеленоватым блеском кристаллы (порошок); устойчивы в сухом виде и в растворах; растворимы в воде, растворах щелочей, конц. H₂SO₄, хуже в ац., эт. Спектр поглощения содержит

полосу с λ_mах= 565÷570 нм (рН 3—5,5). Очищают ионообменной хроматографией, высаливанием из водного раствора НСl.

Применяют в качестве индикатора при ТТО SO²₄^—(серы) в угле, нефти, водах [105, 535], ФО лантана, иттрия в сплавах, ниобия [224].

Выполнение ТТО. В растворах с рН 5,5—6,0 реагент с Ва (2+) образует ВКС. ТТ растворов, содержащих SO²₄^—, сопровождается образованием BaSO₄ и в КТТ изменяется окраска из-за образования ВКС Ва (II) — реагент. Переход окраски раствора резче в растворах 50%-ного эт., 60%-ного ац., пиридина.

Мешают — Al, Be, Со, Ni, Pb, Сu (II), UO²₂⁺ , Zr (IV), La, Th (IV), Cr, РЗЭ; Mg, Ca, Sr образуют окрашенные ВКС при более высоких значениях рН.

Ортаниловый К

2-Сульфобензол-(1-азо-2′)-1′, 8′-диоксинафталин-3, 6-дисульфокислота-(7′-азо-1″)-2″-карбоксибензол

C₂₃H₁₆N₄O₁₃S₃, ММ 652,59

Почти черный порошок; растворим в воде, водно-ацетоновых, эт. растворах, щелочах конц. H₂SO₄. В спектре поглощения есть полоса с λ_mах=560÷565 нм. Очищают осаждением из щелочных растворов конц. НСl.

Применяют для ТТО сульфатов (серы) в водах, хромсодержа-щих электролитах, реагентах [105, 535].

ТТО сульфата. Реагент с Ва (II) при рН 6 образует ВКС, в спектре которого есть полоса с λ_mах= 630÷640 нм. ТТ проводят в 60%-ных растворах ац. или эт. В КТТ избыток Ва (II) связывается реагентом, что сопровождается изменением окраски раствора.

Не мешают (крат)—5 РО³₄^—, 350 уротропина, 10³ Fr; 3·10³ ацетата; мешают — Th, РЗЭ, Zr, Hf, Be, Al и др.

Выполнение ТТО. Анализируемый раствор, содержащий 0,2 мг SO²₄^—, разбавляют водой до объема 18 мл, вливают 2 мл 0,05%-ного раствора реагента в воде (устойчив в течение недели), по каплям 0,1 М НСl и 10%-ный раствор уротропина для создания рН 4,30 мл ,ац., ТТ 0,01 М ВаСl₂ (в начале медленно) до перехода окраски из синефиолетовой в ярко-голубую.

Нитхромазо

Применяют для ФО и ТТО сульфатов (серы) в Н₃РО₄, шламах, сульфиде сурьмы, пленках на основе Cd—S— Se, удобрениях, пародах, минералах [592, с. 90—96; 44, 105, 380], водах [105, 380, 535], сульфидах молибдена, вольфрама, ниобия [308].

ТТО сульфата. В растворах с рН 1,7—2,0 реагент с. Ва²+ образует ВКС, что сопровождается изменением окраски раствора в КТТ. ТТ выполняют в среде 40—50%-ного эт., ац.

Выполнение ТТО. Анализируемый раствор разбавляют водой до объема 10 мл, добавляют 2 мл 0,1 М НСl, 10 мл эт. или ац., титруют 0,02 н. ВаСl₂ в присутствии 2 капель 0,20%-ного раствора реагента (нитхромазо).

Сульфид S^2-, ИМ 32,064

n-Амино- N, N-диметиланилин дигидрохлорид

C₈H₁₂N₂·2HCl, ММ 209,13

Бесцветные (серые) кристаллы; растворим в воде, эт.; гигроскопичен; темнеет на воздухе и на свету.

Применяют для ФО сульфидов (серы) в сталях, сплавах, титане, хроме, кобальте, оксиде алюминия, почвах [496], магнитных пленках Fe—Ni [17], сточных водах [135], для ФО различных форм серы, восстанавливаемой в сероводород [34].

ФО сульфида. При взаимодействии реагента, сероводорода, хлорида Fe (III) в кислой среде образуется краситель метиленовый голубой. Окраска развивается в течение 15—20 мин, устойчива до 2 ч, обесцвечивается на прямом солнечном свету. В спектре поглощения получаемого красителя имеется полоса с λ_mах = 670 нм. При оптимальных условиях образования красителя реакция проходит не полностью (обычно 65—70% используется H₂S). Краситель, как окрашенный катион, при наличии анионов (ClO₄^—) дает ИА, экстрагируемый органическими растворителями. Чувствительность определения характеризуется величиной молярного погашения E₆₅₀=34·10³ (хлф.), в водном растворе E = 27·10³.

Мешают — окислители, ионы, образующие в кислых растворах малорастворимые сульфиды.

Выполнение ФО. В мерную колбу вместимостью 50 мл вливают анализируемый раствор, содержащий 2—50 мкг серы в форме сульфида, разбавляют до объема 5 мл свежепрокипяченной водой (20°С), немедленно добавляют 1,5 мл 0,3 М раствора n-амино-N.N-диметиланилин дигидрохлорида [24,2 г реагента растворяют в 75 мл холодного раствора H₂SO₄ (1:1), доливают этой же кислотой до объема 100 мл; раствор устойчив в течение нескольких месяцев. Для приготовления рабочего раствора аликвотную часть 25 мл переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, разбавляют до метки этой же кислотой; раствор устойчив около месяца при хранении (температура комнатная)], перемешивают вращательным движением, добавляют 5 капель раствора хлорида Fe (III) [100 г хлорида Fe (III) растворяют в 50 мл воды и разбавляют 0,1 М H₂SO₄ до объема 100 мл)], перемешивают и через 15 мин не позже 2 ч) измеряют ОП при 670 им. Проведение холостого опыта обязательно.

Для выполнения ЭФО окрашенный раствор переносят в делительную воронку, приливают 2 мл 0,1 М НСlO₄, трижды экстрагируют хлф. по 3 мл. Экстракты сливают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доливают до метки хлф. Измеряют ОП эктракта при 650 нм.

Тетрартутьацетатфлуоресцеин

C₂₈H₂₀O₁₃Hg₄, ММ 1366,8

Кирпично-красного цвета порошок; растворим в раствор щелочей. Растворы в УФ-свете флуоресцируют с излучением

λ_mах= 510 нм. В темноте 10^-3 М растворы реагента в 0,1 М NaOH устойчивы до одного месяца.

Применяют для ФлО и ТТО сульфидной серы [77, 244].

ТТО сульфида. Сульфиды, взаимодействуя с реагентом, гасят флуоресценцию.

Определению 0,01—0,1 мкг сульфида не мешают (мкг) — 100 Са, Mg, Fe (II), Al, В, SO²₄^—,NO₃^—; 10 Са, Ni, Zn; мешают — 0,05 Сu (II); 1 Pb.

Выполнение ТТО. В кварцевую пробирку вливают 5 мл 0,1 М NaOH, анализируемый раствор, содержащий до 0,1 мкг сульфидной серы, ТТ в УФС 2-10-» М раствором реагента в 0,1 М NaOH до возникновения флуоресценции.

n-Фенилендиамин

C₆H₈N₂, ММ 108, 14

Бесцветные (розовые) кристаллы; t_пл 140°С; t_кип 267°С; темнеет при хранении на воздухе, свету; сублимируется; растворим в воде l г/1100 г, эт., эфире, хлф., бзл., растворах минеральных кислот.

Применяют для ФО серы в форме сероводорода в стеклах, ВаСО₃, растворах [430, с. 135—137], металлическом натрии [56].

Сульфит SO²₃^—, 80,062

Фуксин

Фуксин в присутствии формальдегида с [Hg(SO₃)₂]^2- образует окрашенное соединение, в спектре которого есть полоса с λ_mах = 560 нм. Чувствительность определения 0,8 мкг/мл.

Мешают — меркаптаны, сероводород, сильные восстановители [меркаптаны, сероводород с Hg (II) образуют малорастворимые продукты, которые можно отделить декантацией].

Применяют для ФО двуокиси серы в воздухе, растворах [34].

Выполнение ФО. В мерный цилиндр вливают 10 мл 0,1 М хлорида Hg (II) в 0,2 М растворе NaCl, отгоняют в него из анализируемого раствора двуокись серы (1—25 мкг серы). К полученному раствору комплексного соединения [Hg(SO₃)₂]^2- прибавляют 1 мл раствора фуксина (0,001 М раствор в 0,7 М HCl), 1 мл 0,2%-ного раствора формальдегида (5 мл 40%-ного формальдегида разбавляют водой до объема 1 л), перемешивают. Через 30 мин измеряют ОП при 560 нм относительно раствора холостого опыта.

 

Сера анализ