БЕРИЛЛИЙ анализ Be, AM 9,0122 Качественная реакция на Бериллий

Бериллон II

8-Окси-3,6-дисульфонафталин-(1-азо-2′)-1′, 8′-диоксинафталин-3′, 6′-дисульфокислоты

тетранатриевая соль; бериллон ИРЕА

C₂₀OH₁₀N₂O₁₅S₄Na₄·4H₂O, ММ 810,58

Черно-коричневый порошок; растворим в воде, ац., эт., изобута-ноле, изопропаноле; нерастворим в бзл., хлф., толуоле, ССl₄. Водный раствор имеет в спектре поглощения полосу с λ_mах = 540 нм (рН 2— 7). Очищают перекристаллизацией из воды.

Применяют для ФО бериллия в рудах, горных породах, сплавах алюминия, титана, меди, молибдена [90, 116, 414, 491, 493], растворах [79], водах [291].

ФО бериллия. Бериллон II с бериллием при рН 12—13 образует ВКС, в спектре которого имеется полоса с λ_mах= 585 нм; окраска развивается через 5 мин. В присутствии аскорбиновой кислоты и ЭДТА не мешают (мкг) —500 Ni, Со; 400 Mg, Ca; 50 Сu (II), влияние Fe (III) устраняется аскорбиновой кислотой.

Выполнение ФО. В мерную колбу вместимостью 5 мл вливают 3 мл анализируемого раствора с 0,5—0,6 мкг бериллия, 0,5 мл 5%-ного раствора комплексона III, 0,2 мл 10%-ного NaOH, 0,5 мл 0,02%-ного бериллона II, воду до метки. Через 5 мин измеряют ОП при 600—630 нм (E₆₃₀=12·10³) относительно раствора реагентов.

2,2-Диметилгександион-3,5-C₈H₁₄O₂, MM 142, 20

Бесцветная жидкость; смешивается с водой, эфиром эт. Применяют для ГО и ТТО бериллия в рудах, продуктах их переработки

Нитхромазо

Реакцию взаимодействия бария с тетрафторидом бериллия используют в анализе минералов для ФТТО в присутствии нитхромазо, рН 2,5 [300]. Не мешают (крат) —150 F^—, 5 SO²₄^—; 10 Al, Ca, 13 Cu(II); 9 Fe(II); 7 Mg; 2,5U(VI) (при содержании l мкг/мл бериллия), фосфаты, арсенаты.

Выполнение ФТТО. В кювету для титрования с l=1,7 см вливают анализируемый раствор с содержанием 0,2—1200 мкг бериллия и рН 2—3 0,05—1 мл 0,5%-ного KF, 0,3 мл 0,1%-ного раствора нитхромазо, 7—10 мл ац., титруют 10^-1—10^-3 М раствором ВаСl₂Содержание бериллия определяют по кривой титрования в координатах ОП — V_Ba (мл).

2-Окси-1-нафтойный альдегид С₁₁Н₈O₂, ММ 172, 18

Светло-коричневые кристаллы; t_пл 79—80°С (81°С); малорастворим в воде, лучше в эт., хлф., эфире, петролейном эфире. Очищают перегонкой при 175—180°С, 20 мм рт. ст.

Применяют для ГО бериллия в растворах, бронзах [414].

8-Оксихинальдин

2-Метил-8-оксин; о-оксихинальдин

C₁₀H₉NO, ММ 159,17

Бесцветные (желтовато-розовые) кристаллы (призмы, порошок); t_пл 74°С; t_кип 266—267°С; слабо растворим в бзл., эфире, ац,, разбавленных растворах кислот и щелочей. Константы распределения между органическим раствори- телем и водой: н-бутанол 8,31·10¹, о-дихлор-бензол 1,03·10³, ИАС ,1,35·10², МИБК 3.16Х10², толуол 5,63·10², хлф. 1,66·10³, ССl₄436. При нагревании до 100°С возгоняется. Летуч с водяными парами Константы ионизации рК_HR 10,04 (рК= 11,71 в 50%-ном диоксане, 25°С), рК_H2R=5,77. Очищают перекристаллизацией из эт.

Применяют как групповой реагент (образует ВКС с 17 элементами) [561], ЭФлО бериллия [561], ГО, ТТО, ЭФО бериллия [414]

Бериллий с оксихинальдином в растворах с рН 7,8—9,2 образует малорастворимое в водных растворах ВКС, высушенное при 110—120°С до постоянной массы, Be(C₁₀H₈NO)₂. ВКС растворимо в органических растворителях. Раствор флуоресцирует и обладает максимальным светопоглощением при λ_mах = 380 нм (хфл.), окраска устойчива в течение 3 ч. ЭФО бериллия мешают — Fe (III), Ti, Ga, Mo(VI), Pb, V(V), Tl(III), Cr, Co; цианидом маскируют Cu, Cd, Fe(II), Ni, Zn; ЭДТА маскируют до 25 кратных количеств Fe(III), 50—Сu(II). Не мешают — в небольших количествах Ca, Mg.

Выполнение ГО. К анализируемому раствору с содержанием 2— 10 мг бериллия в объеме 50 мл прибавляют 1 г NH₄Cl, 2 М NH₄OH до рН≈9 (по индикаторной бумажке), 2%-ный раствор оксихинальдина в 2%-ной СН₃СООН до полного осаждения бериллия в виде желтого осадка, а затем 20—30%-ный избыток. Нагревают в течение 30 мин (60°С), осадок отфильтровывают через взвешенный стеклянный фильтр с размером пор 16 мкм (№ 4), промывают 4 раза растворомаммиака (1:100). Высушивают до постоянной массы при 110°С (30 мин).

Сульфосалициловая кислота (ССК)

2-Окси-5-сульфобензойная кислота C₇H₆O₆S·2H₂O, ММ 254,33

Бесцветные иглы; t_пл безводной 115°С (спекание); t_пл водной 113°С; неограниченно растворима в воде, эт., эфире; гигроскопична. Константы ионизации рК_соон = 2,86, рК_он = 11,74. В спектре поглощения имеется полоса поглощения с λ = 295 нм (рН 2—11). Очищают перекристаллизацией из эт.

Применяют для ФТТО бериллия в сплавах алюминия, магния [414], ФО железа [372, 593], в качестве маскирующего реагента [3;24]. .

ФО бериллия. ССК с бериллием образует при рН 9,2—10,8 ВКС, спектр которого содержит полосу с λ_mах= 317÷320 нм. ЭДТА маскирует многие примеси; Fe(III) маскируют NH₂OH·HCl.

Выполнение ФО. В мерную колбу вместимостью 100 мл вливают анализируемый раствор с содержанием до 0,1 мг бериллия, й мл 10%-ного NH₂OH·HCl, 20 мл 0,05 М комплексона III, 10 мл 0,01 М раствора ССК, аммиаком устанавливают рН 10—11, разбавляют L9-дой до метки. Измеряют ОП при 320 нм относительно раствора реагентов.

 

Бериллий анализ