Ксиленоловый оранжевый (КО)
КО со скандием при рН 2,5—2,7 образует ВКС, в спектре поглощения которого имеется полоса с λmах= 555+560 нм, T=29·103; растворы ВКС устойчивы.
Мешают — Th, Zr, Ti, Fe (III), Bi, Al, In, Y; не мешают — РЗЭ, оксалаты, F—, SO24— ; РО34—, Fe (III), Се (IV) восстанавливают аскорбиновой кислотой. При рН 2 избирательность выше.
Применяют для ФО скандия в минералах, золе углей, магнии, его сплавах [372], для ТТ скандия комплексоном III [622].
Выполнение ФО. К слабокислому (рН~1) анализируемому раствору, содержащему до 60 мкг скандия, приливают 2 мл 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл формиатного буферного раствора с рН 3,5, 5 мл 0,5%-ного раствора КО, воду до объема ~40 мл, устанавливают рН 2,0±0,1, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доливают воды до метки. Через 10 мин измеряют ОП при 560 нм относительно раствора реагентов.
β-Оксинафталыидразид анисовой кислоты (НГАК)
Гидразо III C19H16N2O2, MM 304,35
Бесцветные (желтоватые) кристаллы; растворим в ац. Раствор реагента поглощает в λ’mах=320 нм, λ»mах= 360÷370 нм. Очищают перекристаллизацией из изопропанола.
Применяют для ФлО скандия [198].
Сульфоназо
Сульфон-бис-4-оксифенил-(3-азо-2′)-1′-окси-8′-аминонафталин-3,6-дисульфокислот
C32H24N6018S5·2H2O, ММ 976, 93
Кристаллы темно-коричневого (красного) цвета; растворим в воде; нерастворим вац., хлф., ССl4, ИАС, эфире. 0,2%-ный раствор в воде устойчив в течение года. Водный раствор реагента поглощает в λmах= 530÷540 нм (рН 4,5).
Применяют для ФО скандия в золе, углях, силикатных горных породах [372], ванадия в воде, реагентах, галлии, извести [86]
ФО скандия. Сульфоназо со скандием образует при рН 4,0—5,5 ВКС, которое поглощает в λmах= 590 нм.
Не мешают (крат) — 1000 Ge, Pb, Zn, Cd, As, Se, Mn (II), Re, Cr (III). Мешают — V (V), In, Сu (II).
Выполнение ФО. В пробирку вместимостью 25 мл вливают 2 мл Анализируемого раствора (рН 3) с содержанием 1—10 мкг скандия, 2,75 мл буферной смеси (141 мл 0,2 М CH3OCONa с 59 мл СН3СООН), 0,25 мл 0,02%-ного раствора реагента в воде, перемешивают. Через 5—7 мин измеряют ОП при 590 нм относительно раствора реагентов.
Скандий анализ