Конец газоотводной трубки 2 вставляют (через U-образную трубку с натронной известью) в реакционную трубку 3, куда предварительно на середину ее введена электронагревательная спираль с катализатором 4 (оксидами хрома, железа, марганца или их смесью). Вместо этих оксидов можно воспользоваться тонкой медной сеткой.
Рис. Установка для каталитического окисления аммиака:
1— колба, 2 — газоотводная трубка, 3 — трубка-реактор, 4 — электроспираль с катализатором, 5 — колба для собирания оксидов азота, 6 — дугообразная трубка.
Тонкую медную сетку в качестве катализатора используют по аналогии с заводским контактным аппаратом, где аммиачно-кислородная смесь проходит через тончайшую платиново-иридиевую cетку в течение доли секунды с почти 100%-ным выходом оксидов азота. Медь менее активный катализатор. Поэтому контакт с ней должен быть продолжительнее, чем в заводских условиях.
Химизм протекающих в лабораторной установке процессов выражается следующими уравнениями химических реакций:
NH3 + Н2O ⇄ NH4OH ⇄ NH4+ + ОН—;
4NH3 + 5O2 =4NО + 6Н2O + Q;
2NO + O2 = 2NO2 + Q;
2NO2+H2O = HNO3 + HNO2;
HNO3⇄ Н+ + N03—
HNO2⇄H+ + NO2—
Колба 5 служит для собирания оксидов азота, а дугообразная трубка 6 — для поглощения оксидов азота водой, в нее прибавляют раствор лакмуса синего цвета. Соотношение аммиака и кислорода регулируют путем более или менее глубокого погружения в раствор аммиака левой трубки в колбе 1 и поворотами крана в трубке от газометра с кислородом.
Смесь газов пропускают через катализатор, который нагревают до того момента, когда он начнет раскаливаться, и экзотермический процесс будет протекать самопроизвольно. Затем электронагреватель выключают. Колба 5 заполняется бурым газом, который проходит в дугообразную трубку, вследствие чего синяя окраска находившейся в ней жидкости переходит в красную.
В начале опыта вместо ожидаемого бурого газа может появиться белый дымок нитрата и нитрита аммония. Чтобы уменьшить приток аммиака, следует поднять левую трубку в колбе 1 и немного усилить приток кислорода с помощью крана.
В колбу 5 поступают не только оксиды азота, но и пары воды. Поэтому на дне колбы образуется жидкость (азотная и азотистая кислоты).
Меры предосторожности
Если смесь газов загорится в трубке с катализатором, необходимо немедленно прекратить доступ в прибор кислорода из газометра, для чего следует приоткрыть пробку в колбе 1. Чтобы избежать взрыва, раствор аммиака в колбу доливают почти доверху, чтобы пространство для аммиачно-кислородной смеси было небольшим.
Каталитическое окисление аммиака сильно экзотермическая реакция, что может привести к размягчению и ломке обычной стеклянной трубки-реактора. Поэтому необходимо для опыта использовать тугоплавкую трубку (из кварца или стекла «пирекс»).