Оглавление 49 50 51 52 53 — — — 68 

СУРЬМА Sb, AM 121,75

Бриллиантовый зеленый (БрЗ)

Анион SbCl6 с БрЗ образует малорастворимый в водных растворах ИА, но хорошо растворимый в органических растворителях. В спектре поглощения И А (бзл.) есть полоса с поглощением в

λmах= 610 нм.

Применяют для ЭФО сурьмы в меди, никеле, висмуте, фосфоре, сплавах [479, т. 1, с. 88—90; 564], продуктах свинцово-цинкового производства [508].

Выполнение ЭФО. Анализируемый раствор с концентрацией 3 М HCl вливают в делительную воронку, добавляют 10 капель 10%-ного раствора хлорида Sn (II), через 5 мин 10 капель 0,5%-ного NaNO2. После перемешивания вливают 2 мл 1%-ного раствора БрЗ в эт. Экстрагируют двумя порциями толуола (5 мл + 4 мл). Объединенные экстракты разбавляют до объема 10 мл толуолом. Измеряют ОП при 610 нм.

Родамин С (PC)

Анион [SbCl6] с PC образует ИА, который растворим в бензоле, толуоле, эфире. Спектр эфирного экстракта ИА имеет полосу поглощения с λmах= 552 нм, E=97·103. Sb (3+) окисляют в Sb (V) нитритом или Се (IV); избыток окислителя восстанавливают NH2OH, мочевиной. Легкость гидролиза [SbCl6] требует быстрого проведения реакции.

Мешают — ионы элементов, образующие подобные ИА — Au ;(III), Tl (III), Ga.

Применяют для ЭФО сурьмы в свинце, меди, олове, цинке, их сплавах, стали, германии, олове, минералах, воде [433], граните, диабазе [822].

Выполнение ЭФО. К анализируемому раствору с содержанием 5—40 мкг сурьмы приливают конц. НСl до ее концентрации в конечном объеме (20—30 мл) 6 М. Через 5 мин добавляют 5 капель 1%-ного раствора NH2OH·HCl. Спустя 2 мин разбавляют двойным объемом воды. Экстрагируют двумя порциями по 15 мл изопропи-лового эфира, промывают объединенные экстракты двумя порциями по 10 мл 1 М НСl. К объединенному экстракту добавляют 0,02%-ного раствора родамина С в 1 М НСl. Перемешивают 1 мин. Измеряют ОП эфирного слоя при 552 нм.

При экстракции бзл. спустя 2 мин после введения гидроксилами-на разбавляют раствор водой до концентрации 2 М НСl. Экстрагируют бзл. 10+10 мл. Экстракты объединяют в мерной колбе вместимостью 25 мл, доливают до метки бзл. Измеряют ОП при 565 нм относительно воды.

50 51 52

Сурьма органический анализ