Оглавление 23 24 25 26 27 — — — 68 

КРЕМНИЙ Si, AM 28,086

1-Амино-2-нафтол-4-сульфокислота (АНС)

Эхт-кислота

C10H9NO4S, ММ 239,24

Бесцветные (светло-желтые) кристаллы, розовеющие на воздухе; малорастворим в воде и на

холоду в эт; растворима в растворе бисульфита натрия; нерастворима в эфире, бзл. Раствор поглощает при λmах = 270 нм.

Применяют в качестве восстановителя для ФО кремния в водах, сплавах титана [387, 720], пленках на основе фосфорносиликатного стекла

[61], ПТТО кремния в граните, диоксида кремния, Na2SiО3[206].

Выполнение ФО. Вливают анализируемый раствор, содержащий до 50 мкг силиката, в мерную колбу вместимостью 25 мл, устанавливают рН 2, прибавляют 2,5 мл 1,5%-ного раствора молибдата аммония (к 15 г молибдата аммония добавляют 250 мл воды, 200 мл 5%-ного раствора H24, разбавляют водой до 1 л), спустя 10 мин добавляют 1 мл 5% -ного раствора лимонной кислоты, 2,5 мл восстановителя (1,75 г Na23 растворяют в 50 мл воды, добавляют 0,37 г АНС; 22,5 г Na2S2О5 растворяют в 250 мл воды, оба раствора сливают вместе). Через 20 мин разбавляют водой до метки. Измеряют ОП при 825 нм.

н-Триоктиламин (ТОА)

ТОА в 0,4 М растворах фтористоводородной кислоты образует с анионом [SiF6]2- ИА, экстрагируемый хлф. Кремний в виде силиката реэкстрагируют 1 М раствором NaOH.

Применяют для ЭФО кремния в полупроводниковых соединениях [429,505].

Отделение кремния и ЭФО. Анализируемый раствор, содержащий 0,1—0,5 мг кремния и 0,4 М по HF, встряхивают 3 мин в полиэтиленовой пробирке с 2 мл 0,25 М раствора ТОА в хлф. Из органической фазы отбирают аликвотную часть 0,2—0,4 мл, добавляют к ней для регистрации кремния 5 мл 1 М раствора NaOH, встряхивают в течение 3 мин. К 3 мл реэкстракта прибавляют 3 мл 2,5%-ного раствора борной кислоты, 5 мл 10%-ного раствора (NH4)2 М0О4, устанавливают рН 1,6—1,7 5 М раствором H2S04 и разбавляют водой до 25 мл. Через 20 мин измеряют ОП при 400 нм. Проведение холостого опыта обязательно с новой партией реагентов.

Хромпиразол II

Кремниймолибдчювая кислота с реагентом образует малорастворимый в воде ИА, который флотируется органическими растворителями. КТТ устанавливают визуально по изменению окраски водного раствора от избытка реагента.

Не мешают (крат) —4000—8000 ЩЗМ, ЩМ, 1000 Zn, Cd, Аl и др. Мешают — Р, As.

Применяют для ТТО кремния в хромистых, вольфрамистых сталях [231], ФО кремния [230].

Выполнение ТТО. К анализируемому раствору, содержащему 10—80 мкг кремния, прибавляют раствор НСl или H2SO4 до концентрации их в конечном объеме 0,01—0,1 М, вливают 2 мл 5%-ного раствора (NH4)2MoO4, нагревают на водяной бане 3 мин. Охлаждают, добавляют НСl или H2SO4 до концентрации 0,6—1 М при общем объеме раствора 25 мл, вливают 2 мл ССl4 и титруют 0,001—0,002 М раствором реагента в 1 М НСl до появления окраски водной фазы.

24 25 26

Кремний органический анализ