Оглавление 18 19 20 21 22 — — — 68 

КАДМИЙ Cd, AM 112,40

Бромбензтиазо (ББТ)

1,6-(Бром-2-бензтиазолилазо )-2-нафтол

C17H10BrN3OS, ММ 384,3

Темно-красные (коричневые) кристаллы (порошок); растворим в эт., ксилоле, хлф., пиридине,

ДМ ФА, растворах щелочей; нерастворим в воде. Раствор в ксилоле поглощает свет в λmах=500 нм. Растворы в ДМФА устойчивы в течение нескольких месяцев.

Применяют для ЭФО кадмия [372, 637].

ЭФО кадмия. Кадмий с ББТ в 3%-ных растворах NaOH образует ВКС в форме золя, экстрагируемое ксилолом. В экстракте ВКС поглощает в λmах= 580 нм, E=57,6·103.

Не мешают (крат)—200 Zn; 500—1000 As(III), Be, Bi, Ca, Cr(III), Fe(III), La, Mn(II), Mo(VI), Pb, Sc, Th, Ti, U(VI); V(IV), W (VI); 250 Ba, Ga, Ge, Sb (V), Sn (IV).

Выполнение ЭФО. В делительную воронку вливают слабокислый анализируемый раствор, содержащий 0,1—0,5 мкг кадмия, 0,2 мл 0,001 М раствора БТТ в ксилоле, 20 мл 2,5 М NaOH, встряхивают 1—2 мин. После разделения фаз измеряют ОП экстракта при 580 нм относительно раствора холостого опыта.

Кадион

а-Нитродиазоаминоазобензол

C18H14O2N6, ММ 346,3

 Оранжевые кристаллы (порошок); tпл 197°С (с разл.); нерастворим в воде; растворим в эт., щелочных растворах, хуже в бзл., ац. В растворах минеральных кислот разрушается.

Применяют для ФО кадмия, ртути [680, 727].

Кадион ИРЕА (водорастворимый)

4-Нитробензол-1,4′-диазоаминоазобензол-2,4″-дисульфскислоты динатриевая соль

C18H12O8N6S2Na2, ММ 550,46

Оранжево-желтые кристаллы; растворим в воде. Водный раствор реагента поглощает в λmах=410 нм.

Применяют для ФО кадмия [593, 637].

Кадион растворимый

ФО кадмия. Кадион ИРЕА взаимодействует с кадмием в растворах 0,25 М Na2СО3, 0,0125 М Na2B4O7, содержащих ац. В спектре окрашенного продукта имеется полоса с λmах = 410 нм.

Мешают —Al, As, Bi, Со, Cr, Cu(II), Fe(III), Mn(II), Ni, Zn, Cl, SO24; NO3. He мешают—ЩМ, ЩЗМ, Mo(VI), Pb, W(VI). Zr, Hg(II), Tl(III), Be.

Выполнение ФО. Анализируемый раствор, содержащий 0,5—0,8 мкг кадмия, вливают в мерную колбу вместимостью 5 мл, добавляют воды до объема 2 мл, 1,5 мл ац., буферной смеси до объема 4,5 мл с рН 9,4 (64,3 мл 0,05 М раствора буры смешивают с 35,7 мл 0,1 н. Na2СО3), 0,5 мл 0,02% -ного раствора кадиона ИРЕА. Перемешивают. Через 5 мин измеряют ОП при 410 нм относительно раствора реагентов.

8-Меркаптохинолинат натрия

Тиоксина натриевая соль

C9H10NSNaO2, ММ 219,24

Лимонно-желтые кристаллы; растворим в воде, растворах кислот, щелочей, эт., ац. Восстано- витель. Формальный окислительно-восстановительный потенциал ER-S-S-R/2RSH = +0,40 В (в 1 М НСl). Константы ионизации рKRSH = 8,48; рКRH+ =2,02.

Меркаптохинолинат натрия

Электрохимически активен. Константы распределения в системах: амилацетат — бзл., хлф., ССl4, вода составляют 4,0 (lgPha = 0,60), 158·102 (lgPha=,2,20), 3,24·102 (lgPha = 2,51), 79,5 (lgPHA=l,89) соответственно. Раствор тиоксина в хлф. поглощает свет в λmах = 250 нм. Водные растворы на воздухе медленно окисляются с образованием (мути) нерастворимого дисульфида.

Применяют для ФО, отделения элементов [354, 561], АмпТТО кадмия в чугунах [592, с. 133—136], марганца в сталях [64], железа в шлаках, магнезите, доломите, алюминии [595], галлия, индия, таллия в галлиевом концентрате, пыли [237], ванадия, молибдена, меди в сплавах, феррованадии [568], ЭФО молибдена Г96], мышьяка [636], концентрирования примесей в лантане, его окиси [260].

Дитизон

Дитизон с кадмием образует ВКС при рН 6—8 (в зависимости от комплексообразующих реагентов) и до рН14. ВКС экстрагируется хлф., ССl4; в хлф. устойчивость ВКС к действию света несколько выше чем в ССl4. Мешающие примеси маскируют тартрата-ми, CN-, NH2OH.

Применяют для ЭФО кадмия в циркаллое [688], никеле, кобальте [122], ФТТО кадмия [639], выделения кадмия для ААО [753].

Хромпиразол II (ХПЗ)

Бис-(п-метилбензиламинофенил)-антипирил-карбинол

C40H40N4O2, ММ 608,79 Сине-фиолетовый порошок; растворим в растворах минеральных кислот, эт., бзл., ИАС, дхл., ац., хлф; нерастворим в воде.

Применяют для ФТурбО и ЭФО кадмия в магниевых, алюминиевых сплавах [637], ТТО кремния в сталях [231].

ЭФО. Кадмий с ХПЗ в 0,5—1 н. растворах H2SO4 при наличии KI образует малорастворимый ИА; избыток ХПЗ экстрагируют бзл., измеряют ОП.

Мешают — Bi, Hg, Sb, Sn, большие количества Zn. Не мешают—Al, Be, Со, Cr, Сu, Fe, Mg, Mn, Ni.

Выполнение ЭФО. К анализируемому раствору 0,5—1 н. по H2SO4 прибавляют KI до его концентрации 0,5%, несколько кристаллов аскорбиновой кислоты, 4 мл 0,02%-ного раствора ХПЗ в 1 М H2SO4. Спустя 3—4 мин вливают 25 бзл. перемешивают 7— 10 мин. После отделения фаз измеряют ОП экстракта.

Эозин

Смесь динатриевых солей тетрабромфлуоресцеина (I) и дибромфлуоресцеина (II)

C20H6Br4O5Na2, ММ 691,9 (I); C20H8Br2O5Na2, ММ 534,09(11)

Бурокрасный порошок; растворим в воде, конц. H2SO4, хуже в эфире, эт. (1 г/100 мл); нерастворим в бзл. В растворах обладает зеленовато-желтой флуоресценцией. Константы ионизации pK1= 3,2±0,2, рК2 = 3,6±0,2. В спектре поглощения имеется полоса с λmах = 520 нм. Максимум свечения обнаруживается в λmах = 540 нм. В водных растворах мономер. Константа распределения между хлф. и водой Рн2 A= 1,3·106. Применяют для ТТО серебра [620], ЭФО цинка в NaOH [570].

19 20 21

Кадмий органический анализ