Страницы Список страниц 26 27 28 29 30 · · ·  42                    

д) ОТКРЫТИЕ СЕРЫ

Минералы, содержащие серу, при сплавлении с содой на угле, дают буроватую или иногда иного цвета сплавленную массу, называемую «серной печенью», состоящую в основном из сернистого натрия и окислов металлов, присутствующих в исследуемом минерале.

Если положить серную печет, на серебряную монету (или пластинку), смоченную водой, сернистый натрий разлагается, отдавая серу и образуя черное пятно сернистого серебра.

Реакции идут по уравнениям:

PbS + Na2CО3 = Nа2S+PbO + СО2 галенит серная печень

Na2S + 2 Ag + H2O + O = Ag2S + 2NaOH

сернистое серебро

Производство опыта. Исследуемый минерал истирают в порошок и смешивают с тройным количеством соды. Смесь помещают в неглубокую плоскую ямку в куске древесного угля на расстоянии 0,5—0,9 см от края и нагревают в восстановительном пламени паяльной трубки в течение 1—2 мин., пока сплав не растечется по поверхности угля. Уголь нужно держать так, чтобы угол между его верхней поверхностью и пламенем паяльной трубки был тупой, не менее 100°(рис. 110)

Нагревание пробы на угле

Рис. 110. Нагревание пробы на угле

После сплавления серную печень вынимают пинцетом или ножом, кладут на очищенную мелом поверхность серебряной монеты или Рис. 110. Нагревание пробы пластинки и смачивают водой на угле . Если исследуемый минерал содержал серу, получается черное или буровато-черное пятно сернистого серебра, а иногда бывает заметен характерный запах сероводорода.

е) НАЛЕТЫ НА УГЛЕ

Многие металлы, входящие в состав исследуемых минералов, при накаливании последних в окислительном пламени соединяются с кислородом и дают летучие окислы. Эти окислыосаждаясь на холодных частях угля, покрывают его тонким налетом различного вида и цвета. По окраске и свойствам налета можно определить металл, присутствующий в исследуемом минерале.

Производство опыта. Надо взять кусок древесного (лучше всего березового) угля, распилить его по длине для получения ровной гладкой поверхности и сделать на ней с помощью сверла очень неглубокую ямку в расстоянии не менее 0,5—0,9см от края. В ямку положить кусочек сурьмяного блеска, величиною с просяное зерно или немного больше, и нагревать его самым концом окислительного пламени. Пламя ни в коем случае не должно раскаливать угля на большом расстоянии впереди пробы. Скоро начинает идти густой белый дым, который покроет уголь впереди пробы белым налетом окиси сурьмы.

Реакция идет по уравнению:

Sb2S3 + 9О = Sb2О3 + 3 SО2 белый налет

При производстве опыта надо повернуть уголь так, чтобы «поймать» этот дым в возможно большем количестве.

Если направить на налет окислительное пламя — он быстро исчезает, не оставляя следов. Если же подвергнуть его действию восстановительного пламени (на очень короткое время), то он исчезает, оставляя зеленый след.

Если сделать ту же пробу со свинцовым блеском (галенитом), получается темножелтый налет окиси свинца, который по охлаждении делается желтовато-серым. Вокруг налета заметна иногда белая кайма углекислого свинца.

Реакция идет по уравнению:

PbS+3О = PbO + SО2

галенит желтыйналет

Налет свинца летуч и в окислительном, и в восстановительном пламени, причем окрашивает последнее в синий цвет.

Свойства налетов для наиболее распространенных элементов приведены в табл. 6.

ж) ПОЛУЧЕНИЕ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ КОРОЛЬКОВ

Из многих минералов, содержащих тяжелые металлы (например; Рb, Сu, Ag), можно выплавить на угле перед паяльной трубкой и самый металл в виде маленького шарика — «королька».

Производство опыта. Порошок минерала, прокаленный предварительно в окислительном пламени, тщательно смешивают в ступке с тройным количеством соды. Небольшое количество смеси кладут в ямку на угле, сделанную так же, как и для получения серной печени, но более глубокую, и накаливают смесь восстановительным пламеьем. Если реакция происходит, то масса сплавляется в сплошной шлак, который посте-

пенно округляется, уменьшается в размере и в нём проявляется блестящий шарик металла. Полезно проворачивать шлак пинцетом и перекладывать его, если нужно, в новую ямку на свежем куске угля.

Таблица 6

Налеты на угле

Цвет и характер налета Примечание Элемент
Белый, очень летучий налет Садится ил некотором расстоянии or пробы.

Дым с запахом чеснока (ядовитый)

Мышьяк
Около пробы—плотный белый налет, к краям переходящий в голубоватый Менее летуч, чем налет мышьяка. Г устой белый дым Сурьма
Темножелтый в горячем состоянии. Желтовато-серый в холодном По краям налета иногда заметна белея кайма Свинец
Яркожелтый в горячем состоянии, белый в холодном. Садится непосредственно около пробы Не сгоняете с угля окислительным пламенем.

При накаливании светится.

Смоченный раствором азотнокислого кобальта и нагретый окислительным пламенем приобретает зеленую окраску.

Цинк

Если королек ясно виден среди массы шлака, можно для ускорения работы снять шлак с угля и, отделив королек, обработать его в новой ямке на угле, пока не получится королек, свободный

от шлака.

Для производства этого опыта необходимо дуть непрерывно и действовать строго восстановительным пламенем. Получив королек, исследуют его свойства:

1) пробуют на ковкость королек кладут на стальную пластинку (наковальню) и по нему легко ударяют молоточком, стараясь не потерять королек; ковкие металлы сплющиваются в лепешку, хрупкие рассыпаются;

2) пробуют на получение налетов на угле.

Легче всего выплавляется королек свинца. Поэтому для первого опыта берут какую-нибудь свинцовую руду — галенит, церуссит. Одновременно получается и характерный налет окиси свинца на угле.

Значительно труднее получить королек меди. Для этого требуется дуть непрерывно продолжительное время, и действовать только восстановительным пламенем. Получение королька меди служит доказательством умения владеть паяльной трубкой. Легче всего выплавить королек меди из малахита. Свойства корольков металлов приведены в табл. 7.

з) ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ

Многие минералы содержат воду, количество которой может доходить до 60%. Для определения воды кусочек минерала нагревают в узкой просушенной и запаянной с одного конца стеклянной трубке длиной 7—8 см с просветом около 5 мм.

Если на стенках трубки наблюдается только запотевание, значит в минерале — «воды мало». В случае образования капель на стенках трубки — «воды много».

Примерами минералов, с которыми полезно проделать опыт по определению воды, могут служить гипс — CaSО4·2H2О или лимонит — Fe2О3 · Н2O.

Для успеха опыта трубочку обязательно предварительно тщательно высушить и протереть внутри при помощи фильтровальной бумаги.

и) ОТКРЫТИЕ КРЕМНЕЗЕМА

Кремнекислота при анализе минерала методами аналитической химии может давать нерастворимый студенистый или хлопьевидный осадок.

Таблица 7

Свойства корольков металла

Цвет королька Ковкость Примечание Металл
Серый (холодный) Серебряно-белый (горячий) Ковкий Чертится ногтем. Дает желтый налет. При продолжительном дутье улетучивается нацело Свинец
Белый Ковкий Ясно различаемого .налета не дает Олово
Белый Хрупкий Дает белый налег. Нагретый докрасна королек по прекращении нагревания светится и выделяет белый дым Сурьма
Розово-красный Ковкий Налета не даег. Выплавляется с трудом Медь
Серебряно-белый Ковкий Налета не даст сребро

Производство опыта. Небольшое количество токоистертого порошка минерала всыпают в пробирку, приливают крепкую соляную кислоту и слегка нагревают. Порошок растворяется вполне или отчасти. После этого осторожно выпаривают раствор на лег-

ком огне, лучше всего на газовой горелке или спиртовой лампе. Если в минерале присутствует большое количество кремнезема, в конце выпаривания образуется студень. При меньших количествах появляется хлопьевидный осадок. Схема реакции такова :

R2SiО4 + 4НСl = 2RCl2 + SiO2 · Н2O.

Многие силикаты не разлагаются и не выделяют кремнезема при кипячении с соляной кислотой. Для разложения их применяют сплавление с содой. Минерал тщательно истирают в порошок, лучше всего в агатовой ступке. Небольшое количество порошка смешивают с тройным количеством соды и сплавляют при помощи паяльной трубки в ушки платиновой проволоки. Чтобы получить достаточное количество сплава, можно повторить сплавление два или три раза с новыми порциями минерала.

Сплав растирают в порошок и растворяют в пробирке в 2 см3 слабой соляной кислоты. Раствор выпаривают досуха и остаток растворяют в 3—4 см3 воды, подкисленных слабой НСl.

В случае присутствия кремнекислоты в растворе плавает легкий хлопьевидный осадок белого или желтоватого цвета, состоящий из нерастворимой SiO2. Полезно прибавить каплю слабого раствора фуксина, который жадно впитывается кремнекислотой и окрашивает ее.

к) ПРОБА НА ОКРАШИВАНИЕ ПЛАМЕНИ

Летучие соединения многих металлов, в особенности щелочных и щелочноземельных, окрашивают пламя газовой горелки или несветящийся конус пламени паяльной трубки в характерный цвет. Наибольшей летучестью обладают хлористые соединения, поэтому испытуемое вещество предварительно смачивают крепкой соляной кислотой.

Производство опыта. Осколок минерала закрепляют в ушке чистой платиновой проволоки, смачивают крепкой соляной кислотой и вводят в несветящую часть окислительного пламени паяльной трубки. Если в минерале присутствует элемент, дающий летучее хлористое соединение, пламя окрашивается в характерный цвет. По испарении соляной кислоты окраска обыкновенно исчезает, и чтобы повторить опыт, осколок минерала снова смачивают соляной кислотой. Для опыта берут совершенно чистую платиновую проволоку или же применяют пинцет с платиновыми концами. Пользоваться для этой цели той же проволокой, с помощью которой изучают перлы буры, недопустимо, так как последняя представляет соль натрия и дает интенсивную желтую окраску пламени, совершенно заглушающую окраску от исследуемого элемента.

Приводим таблицу окраски пламени для некоторых элементов (табл. 8),

Таблица 8 Окраска пламени

(Хлористые соединения)
Цвет пламени Примечание Элемент
Голубовато-синий Наружный край пламени окрашен в зеленый цвет Медь
Желтовато-зеленый Барий
Желтоватый до оранжевого Кальций
Кармино-красный Вспыхивает яркокрасным цветом в момент внесения в пламя паяльной трубки Стронций
Малиново-красный Окраска продолжительная, получается и без смачивания пробы соляной кислотой Литий
Интенсивно-желтый Благодаря распространенности соединений натрия в природе часто примешивается к окраске других элементов Натрий

л) РЕАКЦИЯ НА ЩЕЛОЧНОСТЬ

При работе с паяльной трубкой для некоторых групп минералов, как-то: карбонатов, сульфатов и некоторых других — большое значение имеет реакция на щелочность. Чтобы определить минерал в отношении щелочности, пользуются так называемой куркумовой бумажкой. Прокаленный предварительно в окислительном пламени и положенный на желтую куркумовую бумажку в каплю воды минерал, в случае наличия в нем щелочи, оставляет на ней красно-бурое пятно.

В основном реакция для кальцита идет так:

CaCO3 при прокаливании → СО2 + СаО.

CaO + Н2О (на куркумовой бумажке) → Са(OН)2.

м) ИСПЫТАНИЕ С АЗОТНОКИСЛЫМ КОБАЛЬТОМ

Если минерал после прокаливания на угле оставляет белый остаток, то, сильно прокалив его окислительным пламенем, осторожно смачивают раствором азотнокислой закиси кобальта (лучше всего при помощи узкой полоски фильтровальной бумаги) и снова подвергают действию сильного окислительного пламени паяльной трубки.

При этом могут получиться следующие цвета:

1) голубой — указывает на присутствие глинозема Аl2O3;

2) зеленый — указывает на присутствие окислов цинка;

3) голубовато-зеленый — указывает на присутствие окислов олова;

4) мясо-красный—указывает па присутствие соединений магния.

Раствор азотнокислого кобальта применяется также для того, чтобы отличить друг от друга два очень распространенных минерала — кальцит и а р а г о н и т, имеющие одинаковый химический состав СаСО3 (реакция Мейгена).

Производство опыта. Тонкоистертый порошок кальцита и такой же порошок арагонита помещают в отдельные пробирки, до половины наполняют их раствором Co(NO3)2 и затем обе пробирки кипятят на газовой горелке или спиртовой лампе. При этом арагонит окрашивается в фиолетовый цвет, а кальцит остается белым. Окраска арагонита сохраняется и после декантации и промывания осадка. Кальцит приобретает такую же окраску только после весьма продолжительного кипячения.

Углекислые соединения бария и стронция дают такую же реакцию, как арагонит; доломит же реагирует так же, как и кальцит. Поэтому предварительно необходимо удостовериться в том, что испытуемый минерал представляет ту или другую модификацию СаСО3.

Современная оснащенность минералогических исследований допускает применение целого ряда весьма важных методов, позволяющих гораздо детальнее подойти как к определению самих минералов, так и к уточнению их генетических соотношений. Так получение характерных реакций в твердом состоянии без применения нагревании (метод растирания порошков) дает весьма удобные способы определения минералов. Получение характерно окрашенных пятен (капельный метод) также может быть широко использован даже для обнаружения и минералах некоторых важных примесей. Особенно много дает применение поляризационного микроскопа, ставшего доступным широкому кругу геологов и связи с освоением и массовым изготовлением этих приборов нашей отечественной промышленностью. Не говоря уже о классическом методе изучения минералов, пород и руд в шлифах и пришлифовках, оптические методы облегчаются возможностью проводить определение показателей преломления в порошках минералов, применяя так называемый иммерсионный метод, для чего необходимо, кроме микроскопа, иметь набор жидкостей с определенными показателями преломления. Наличие набора жидкостей определенного удельного веса позволяет, согласно В. П. Петрову, достаточно точно и быстро определять удельные веса даже отдельных минеральных зерен. Естественно, что указанные, часто более совершенные методики требуют и более углубленных знаний. Желающие использовать упомянутые методы должны воспользоваться специальными руководствами.

28

27 29